[发明专利]一种高压气体吸附等温线的测定方法和实施该方法的装置

说明书

技术领域

本发明属于吸附剂或固体材料表面性能检测领域，具体涉及一种高压下基于容量法的测定气体在吸附剂上吸附等温线的测定方法和实施该方法的装置。

背景技术

吸附剂对各种气体的吸附特性是气体催化转化、混合气体的变压吸附分离、气体吸附储存等研究领域及相关应用行业的核心参数，也是从事固体表面、固-气界面、多孔材料、吸附剂、纳米结构材料、粉体材料等领域的实验室常规检测项目。吸附剂对各种气体在不同压强下的吸附量是工程设计中的关键参数。在77K、常压下用N₂作为探针分子测量各种固体材料进行表面分析的商业仪器已在实验室得到了普遍应用，但与上述应用密切相关的吸附特性不但取决于固体表面，也与气体的种类、压强和温度密切相关。

众所周知，吸附剂的颗粒大小和形状以及填充方式对其吸附特性有显著影响。上述仪器由于结构和方法的限制，测定的样品量受到极大的限制，不能反映气体吸附储存条件下吸附剂颗粒的大小、现状及在床内的堆积密度对形成的填充床的填充密度、骨架孔隙率及其对吸附性能等基本参数对吸附和储存的影响。而现有在售仪器主要是针对吸附剂进行研究，同时考虑恒温和自动化程度的需要，样品量少，对于H₂这类气体在低压下的吸附量小，基于容量法和重量法的商业吸附仪小取样量是导致测量结果误差大的原因，且这种测定结果也不能满足材料应用过程的需要。一些自制设备多为解决各自专业领域的材料对象和需要，少有从研究方法的角度上考虑设备的用途。

中国专利文献CN201025473Y于2008年2月20日公开了一种便携式吸附剂吸气量测定仪，它使用水柱测量气体压强,但仍然属于常压吸附。英国Hiden公司生产的IGA系列高压气体吸附分析仪基于利用用高精度的电子微量天平对吸附气体进行重量法测定，可测压强范围10^-4～10⁶kPa，但样品量少，不能体现吸附剂堆积状态下对吸附量的影响。中国专利文献CN101975718B于2011年2月16日公开了一种煤岩高压气体吸附量和吸附膨胀量同时测量的方法及测量装置，它能够在压强0-20Mpa，温度0-80℃的范围内，同时自动测量煤岩在高压气体中的吸附量和吸附膨胀量；中国专利文献CN202256094U于2011年2月16日公开了一种“高压容量法瓦斯吸附系统”，它将充气子系统、脱气子系统、吸附测量子系统和数据采集处理子系统结合在一起，能够实现充气、脱气、吸附测量、数据采集处理几大功能；荷兰安米德公司(Ankersmid)的BELSORP-HP高压容量法吸附仪可以测量1315MPa内的数据点，但这些技术方案都不能实施一次充气测量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题就是提供一种高压气体吸附等温线的测定方法，它通过一次充气测定直到一个大气压的多个平衡压强下的静态吸附量，测试操作简单，能降低测试费用；且能对各种气体的吸附进行测定，通用性强。本发明还提供一种实施高压气体吸附等温线的测定方法的装置。

要解决的技术问题，本发明的高压气体吸附等温线的测定方法包括以下步骤：

1、在由吸附罐、储气罐和量气罐构成的测试装置中，通过量气罐的出口对测试装置抽真空，然后用吸附气体置换清洗几次并抽真空，再向储气罐充入设定压强p的吸附气体，关闭储气罐上的进气阀；

2、开启储气罐与吸附罐之间的截止阀，气体进入吸附罐，至在预定温度下达到吸附平衡；

此时储气罐压强由p下降为p₁，吸附罐与储气罐压强相同；

3、开启量气罐与储气罐之间的截止阀，将储气罐中的部分气体放入量气罐，然后关闭量气罐与储气罐之间的截止阀；

储气罐与吸附罐的压强由p₁下降为p₂，量气罐的压强由真空上升为p₂’；

4、开启量气罐上的排气阀，将量气罐中的气体排空；

此时量气罐的气压为大气压p₀；

5、重复步骤3和步骤4，直至储气罐的气压降至大气压；

6、计算出在不同压强下的气体吸附量。

本发明还提供一种实施上述测定方法的装置，包括吸附罐、储气罐和量气罐，储气罐通过管道与吸附罐和量气罐分别连通，管道上各自安装有截止阀，吸附罐内填装吸附剂，储气罐上装有进气阀，量气罐上装有排气阀。