[发明专利]一种抗氧剂1076的精制方法有效
申请号: | 201410011068.X | 申请日: | 2014-01-10 |
公开(公告)号: | CN103724202A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 张传好;黄晓云;袁振文;杨旭石;廖本仁 | 申请(专利权)人: | 上海华谊(集团)公司 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/60 |
代理公司: | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人: | 费开逵 |
地址: | 200025 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗氧剂 1076 精制 方法 | ||
1.一种抗氧剂1076的精制方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)抗氧剂1076粗品的预处理
将抗氧剂1076粗品溶于有机溶剂中形成混合液,将还原剂配置成5~60wt%的水溶液加入到所述混合液中,搅拌,在20~70℃下反应0.5~3h,向反应液中加入5~35wt%的稀酸进行中和至pH值为6~7,分液,水洗,再分液,干燥,过滤,蒸馏回收有机溶剂,得到预处理后的抗氧剂1076;
2)精制抗氧剂1076
将预处理后的抗氧剂1076加入重结晶溶剂中进行重结晶,得到精制的抗氧剂1076。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1076的精制方法,其特征在于,步骤2)所述重结晶过程中,结晶温度为-5~15℃,结晶时间为3~5h,结晶产品经35~45℃真空干燥后得到精制的抗氧剂1076。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1076的精制方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙酸乙酯或甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1076的精制方法,其特征在于,步骤1)中所述抗氧剂1076粗品用量与有机溶剂的用量的质量体积比为1:2~4,g/ml。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1076的精制方法,其特征在于,步骤2)中所述重结晶溶剂的用量与步骤1)中抗氧剂1076粗品用量的质量比为4~6:1,g/g。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1076的精制方法,其特征在于,所述还原剂选自如下物质中的一种:硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸亚铁、硼氢化钠或硼氢化钾。
7.根据权利要求1或5所述的一种抗氧剂1076的精制方法,其特征在于,所述还原剂用量为5mol%~15mol%。
8.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1076的精制方法,其特征在于,所述稀酸选自如下物质中的一种:稀盐酸、稀硫酸或稀醋酸。
9.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1076的精制方法,其特征在于,所述重结晶溶剂选自如下物质中的一种:乙酸乙酯/甲醇混合液、乙酸乙酯/乙醇混合液、乙酸乙酯/异丙醇混合液、无水乙醇或异丙醇。
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