[发明专利]一种从牡丹籽中提取总芪类化合物的方法

说明书

技术领域

本发明主要涉及一种从牡丹籽中提取总芪类化合物的方法。

背景技术

芪类化合物(Stilbeniods)是指具有1,2-二苯乙烯骨架的单体及其聚合物的总称。低聚芪类属于酚酸类化合物。这类化合物具有广泛的生物活性，如抗细菌和抗真菌活性，抗炎活性，抗氧化活性，抗肿瘤活性，抗艾滋病活性及保肝活性等。【李小妹，李娜，黄开胜，林茂. 白藜芦醇低聚体类似物的光谱特征、生源与生物活性，药学学报，2002, 37(1)：69-74；陈莉，陈坚波. 芪类化合物的药理研究综述，广东药学，2005,15(3)：84-86】

牡丹籽油含有多种不饱和脂肪酸，尤其是含有罕见的奇数脂肪酸，是一种具有重要开发价值的食用油脂来源。目前，我国油用牡丹籽的种植量在逐渐增多，油用牡丹籽的产量也逐年增加。目前，牡丹籽油的制备工艺是先将牡丹籽干燥脱壳。按照目前的产量，油用牡丹籽产量为3万吨，经过脱壳会产生大约3000-5000吨左右的牡丹籽皮，这些牡丹籽皮的开发利用将会是一个非常重要且任务艰巨的研究课题。

本课题组前期研究表明，牡丹籽饼中含有较多的低聚芪类化合物，进一步活性测试表明这些芪类化合物具有较好的活性。因此，从牡丹籽饼中分离芪类化合物，并研究其活性具有非常重要的意义。 近年来，已有课题组对药用植物牡丹籽中芪类化合物进行了研究：文献【何春年. 芍药属药用植物亲缘学研究，中国协和医科大学[D], 2010】报道了9中芪类化合物的分离过程，其所得到的芪类化合物收率非常低，从4公斤原料中所得到的单体芪类化合物最多100多毫克，难于产业化。另外，其所用的分离材料为牡丹种子，研究过程中还存在着有毒有机溶剂的应用问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种从牡丹籽中提取总芪类化合物的方法，该方法简单，成本低，不使用有毒有机溶剂，安全环保，无污染，且提取率高，可以规模化生产。

本发明实现上述目的采用的技术方案是：一种从牡丹籽中提取总芪类化合物的方法，包括以下步骤：

1）取牡丹籽原料，除去杂质，并用清水清洗2-3遍，然后置于恒温干燥箱中，在60-80℃条件下干燥3-9h，烘干后加入脱壳机中去皮，然后将得到的牡丹籽皮干燥至含水量不超过10%，粉碎，置于超声提取器内，然后加入其重量10-20倍的乙醇溶液，乙醇的质量浓度为60-80%，在温度为30-40℃条件下超声提取30-40min，提取结束后过滤，收集滤液，备用；向得到的滤渣中加入其重量10-20倍的乙醇溶液，乙醇的质量浓度为60-80%，在温度为30-40℃条件下超声提取30-40min，提取结束后过滤，收集滤液，备用；重复上述向滤渣中加入乙醇、超声提取和过滤操作1-2次，将收集的所有滤液混合，蒸发浓缩，得到提取浸膏，备用；                                                                                                                                                       

2）将步骤1）得到的提取浸膏用其重量6-10倍的乙醇溶液充分溶解，乙醇的质量浓度为20-40%，除去不溶物，得到样品液，备用；将样品液加入到其重量100-200倍的吸附剂中，吸附12-24 h后得到吸附混合料，备用；

3）将步骤2）得到的吸附混合料装入分离柱内，依次用以水为溶剂的不同质量浓度的乙醇溶液进行洗脱，其中各次洗脱用乙醇溶液的质量浓度依次为0%、20%、30%、40%、50%、70%、80%以及95%，洗脱过程中收集芪类化合物含量大于85%的馏分段，备用；

4）将步骤3）收集的芪类化合物的馏分段，在小于60 ℃条件下减压浓缩至无溶剂，即得总芪类化合物。

所述的牡丹籽原料为凤丹牡丹籽或紫斑牡丹籽，也可以是芍药科其它物种的籽皮。        

所述的步骤3）中的吸附剂为聚酰胺树脂、D101大孔吸附树脂或AB-8大孔吸附树脂中的一种。

所述的从牡丹籽中提取总芪类化合物的过程中应用到的乙醇均为食用酒精。

本发明的有益效果：

其一、本发明的采用超声提取，提取温度低，具有提取效率高，有效成分不容易发生变化的特点；提取后得到的组分采用吸附剂吸附，然后采用不同浓度的乙醇洗脱，整个过程中用到的有机溶剂仅仅为乙醇，所以整个制备方法简单，生产成本低，符合中药产业现代化要求，该方法可以实现工业化生产，其纯化工艺具有较强的实用价值。