[发明专利]一种硅质砂岩的样品处理方法和化学物质检测方法

说明书

（一）技术领域

本技术涉及一种硅质砂岩的样品处理方法和化学物质检测方法。

（二）背景技术

目前，公知硅质砂岩中三氧化二铝、总铁（以TFe₂O₃表示）、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠等元素的测定需要采用多种方法进行样品处理，其主要采用JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》进行测定：

检测三氧化二铝、总铁（以TFe₂O₃表示）、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的含量需要进行的样品处理方法，根据二氧化硅的含量分为以下二种：（1）二氧化硅含量在95%以上者，取1克样品于铂皿中，加1mL硫酸（1+1）与10mL氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟，重复一次，升高温度，直至驱尽三氧化硫，冷却，加入5mL盐酸（1+1）及适量水，加热溶解，冷却后，转入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；（2）二氧化硅含量在95%以下者，取1克样品于铂皿中，加1mL硫酸（1+1）与10mL氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟，升高温度，直至驱尽三氧化硫，冷却，加1.5g碳酸钠与1g硼酸熔融，再用10mL盐酸（1+1）溶液及适量水，加热溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；

检测氧化钾与氧化钠需要进行的样品处理为：取0.1～0.5克样品（通常含量大于0.5%者取0.1～0.2g，小于0.5%者取0.2～0.5g）于铂皿中，经10～15滴硫酸（1+1）与10mL氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟，重复一次，升高温度，直至驱尽三氧化硫，冷却，用盐酸（1+11）溶液提取；

检测总铁（以TFe₂O₃表示）、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾与氧化钠含量(仪器检测)需要进行的样品处理方法为：0.1～0.5克样品，经1mL高氯酸与10mL氢氟酸在低温电炉上加热到冒白烟，重复一次，升高温度，直至驱尽高氯酸白烟，冷却，用盐酸（1+1）溶液提取；

镉、总铬、砷等没有相关样品处理方法。

采用现在的检测技术对上述三氧化二铝、总铁（以TFe₂O₃表示）、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、镉、总铬、砷与铅等11种元素的检测最少需要4种样品处理方法，操作复杂、时间较长，检测效率低下，而且在操作过程中，由于使用焦硫酸钾等有毒的试剂，更有可能会产生环境污染。

（三）发明内容

针对背景技术检测方法存在的操作复杂、时间较长，检测效率低下，且有可能会产生环境污染等缺点，本发明提供一种操作简单、耗时短、检测效率高，对环境污染小的硅质砂岩的样品处理方法和化学物质检测方法。

一种硅质砂岩的样品处理方法，包括如下步骤：

（1）将硅质砂岩样品放入黄-铂坩埚中，经硫酸与氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟，升高温度直至驱尽三氧化硫，冷却；

或者将硅质砂岩样品放入黄-铂坩埚中，采用高氯酸与氢氟酸在低温电炉加热到冒白烟，重复处理一次，升高温度直至驱尽高氯酸白烟，冷却；

（2）在步骤（1）得到的黄-铂坩埚中加入四硼酸锂与溴化锂或者四硼酸锂与碘化铵；

（3）将步骤（2）得到的黄-铂坩埚放入电热熔融炉中，于1050～1100℃熔制8～15分钟，取出黄-铂坩埚迅速放在有蒸馏水的容器中，使坩埚外部快速冷却，坩埚内的熔液冷却成熔块，熔块不能接触到水；

（4）将黄-铂坩埚与熔块浸入一个装有盐酸溶液或者硝酸溶液的容器中，将容器在电炉上加热，清洗出黄-铂坩埚，继续加热直到熔块完全溶解，冷却，将溶液移至容量瓶中定容。

本发明步骤（1）的具体操作参照JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》中检测三氧化二铝、总铁（以TFe₂O₃表示）、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的含量以及检测总铁（以TFe₂O₃表示）、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾与氧化钠含量需要进行的样品处理方法。具体而言，步骤（1）中，硫酸是按照浓硫酸与水的体积比1:1配制而成，所述硫酸的体积用量以硅质砂岩样品的质量计为1mL/g，所述氢氟酸的体积用量以硅质砂岩样品的质量计为10mL/g，所述高氯酸的体积用量以硅质砂岩样品的质量计为1mL/g。