[发明专利]一种从牡丹籽皮中提取芪类化合物的方法有效

专利信息
申请号: 201410012555.8 申请日: 2014-01-10
公开(公告)号: CN103772334A 公开(公告)日: 2014-05-07
发明(设计)人: 刘普;邓瑞雪;梁菊;杨丹蕾;刘欣;尹卫平;段文录;柴元武;时清亮 申请(专利权)人: 河南科技大学
主分类号: C07D307/93 分类号: C07D307/93
代理公司: 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 代理人: 罗民健
地址: 471000 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 牡丹 籽皮中 提取 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种从牡丹籽皮中提取芪类化合物的方法,其特征在于:包括以下步骤:

1)取牡丹籽皮原料,经干燥、粉碎后置于超声提取器内,加入其重量10-20倍的丙酮,在30-40℃条件下超声提取30-40min,提取结束后过滤,收集滤液,再向滤渣中加入其重量10-20倍的丙酮,在30-40℃条件下超声提取30-40min,提取结束后过滤,收集滤液,重复向滤渣中加入丙酮、超声提取和过滤操作至少两次,合并所有滤液,并将滤液在-0.01Mpa条件下蒸发浓缩,得到浸膏状物,备用;                                                                                                                                                        2)将步骤1)得到的浸膏状物加入水分散均匀,得到分散液,加入与分散液同重量的水饱和乙酸乙酯进行萃取,然后减压回收乙酸乙酯,得到乙酸乙酯浸膏,备用;

3)将步骤2)得到的乙酸乙酯浸膏用丙酮溶解,丙酮的用量为乙酸乙酯浸膏质量的5-9倍,过滤,向得到的滤液中加入滤液重量1-2倍的硅胶拌样,挥干溶剂,得到分离样品,备用;然后将分离样品加入到硅胶柱中,采用硅胶柱色谱法进行分离,硅胶柱中填充的分离硅胶的量为分离样品重量的20-40倍,用不同重量比的石油醚-乙酸混合溶剂进行梯度洗脱,每个梯度的洗脱量为2倍柱体积,其中各次洗脱所用石油醚-乙酸混合溶剂中两者的重量比依次为9:1、7:1、5:1、3:1、1:1、1:2和1:3,采用TLC进行分析,合并相似馏分,得到馏分段1-30,备用; 

4)将步骤3)得到的馏分段14用制备HPLC进行分离,得到化合物Ⅰ和Ⅱ;同样将馏分段 18用制备HPLC进行分离,得到化合物Ⅲ,即完成牡丹籽皮中三种芪类化合物的提取;

所述的三种芪类化合物分别为化合物Ⅰ、化合物Ⅱ和化合物Ⅲ,其结构式分别为:

2.如权利要求1所述的一种从牡丹籽皮中提取芪类化合物的方法,其特征在于:所述的牡丹籽皮原料为紫斑牡丹的籽皮。

3.如权利要求1所述的一种从牡丹籽皮中提取芪类化合物的方法,其特征在于:所述的步骤4)中制备HPLC的分离条件为:色谱柱为YMC-C10反相色谱柱;流速为3.0mL/min;流动相为体积比为4:6的甲醇-水溶液。

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