[发明专利]一种pH敏感微凝胶负载纳米金的制备方法有效
申请号: | 201410012723.3 | 申请日: | 2014-01-10 |
公开(公告)号: | CN103752237A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 张颖;张春霞;王明月 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;B01J31/06 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ph 敏感 凝胶 负载 纳米 制备 方法 | ||
1.一种pH敏感微凝胶负载纳米金的制备方法,其特征在于它由下述步骤组成:
(1)制备聚(苯乙烯)/聚(丙烯酸)核-壳型微凝胶
将干燥的聚苯乙烯微球、丙烯酸、氢氧化钠以及N,N′-亚甲基双丙烯酰胺均匀分散于二次蒸馏水中,其中聚苯乙烯微球与丙烯酸、氢氧化钠、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺、二次蒸馏水的质量比1:0.0005~0.001:0.1~0.3:0.1~0.5:100~200,在氮气保护和搅拌状态下升温至60~70℃,加入0.95mol/L的过硫酸铵水溶液,丙烯酸与过硫酸铵的质量比为1:100~120,恒温反应3~6小时,反应产物经无水乙醇洗涤、离心分离、冷冻干燥,得到聚(苯乙烯)/聚(丙烯酸)核-壳型微凝胶;
(2)制备pH敏感微凝胶负载纳米金
将聚(苯乙烯)/聚(丙烯酸)核-壳型微凝胶均匀分散于二次蒸馏水中,配制成0.5~1.0g/L的微凝胶分散液;向微凝胶分散液中加入0.4~2.0mmol/L的四氯合金酸水溶液,在氮气保护下室温搅拌5~10小时,加入4.0~16.0mmol/L的柠檬酸钠水溶液,搅拌10~30分钟,滴加0.007~0.028mol/L的硼氢化钠水溶液,微凝胶分散液与四氯合金酸水溶液、柠檬酸钠水溶液、硼氢化钠水溶液的体积比为3.5:2:1:1,还原反应1~2小时,反应结束后避光静置3~5天,分散液经无水乙醇离心洗涤、分离、冷冻干燥,得到pH敏感微凝胶负载纳米金。
2.根据权利要求1所述的pH敏感微凝胶负载纳米金的制备方法,其特征在于:所述的制备pH敏感微凝胶负载纳米金步骤(2)中,将聚(苯乙烯)/聚(丙烯酸)核-壳型微凝胶分散于二次蒸馏水中,配制成0.6g/L的微凝胶分散液;向微凝胶分散液中加入0.85mmol/L的四氯合金酸水溶液,室温搅拌8小时,加入8.0mmol/L的柠檬酸钠水溶液,搅拌30分钟,滴加0.014mol/L的硼氢化钠水溶液,微凝胶分散液与四氯合金酸水溶液、柠檬酸钠水溶液、硼氢化钠水溶液的体积比为3.5:2:1:1,还原反应2小时,反应结束后避光静置5天,分散液经无水乙醇离心洗涤、分离,冷冻干燥,得到pH敏感微凝胶负载纳米金。
3.根据权利要求1所述的pH敏感微凝胶负载纳米金的制备方法,其特征在于:所述的聚苯乙烯微球的粒径为0.05~1.0μm。
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