[发明专利]一种有序层状结构的氧化锌催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410012786.9 申请日: 2014-01-10
公开(公告)号: CN103721698B 公开(公告)日: 2017-01-04
发明(设计)人: 徐俊青;陈涛 申请(专利权)人: 中国天辰工程有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
主分类号: B01J23/06 分类号: B01J23/06;C01G9/02;C07C69/96;C07C68/00
代理公司: 天津滨海科纬知识产权代理有限公司12211 代理人: 韩敏
地址: 300400*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 有序 层状 结构 氧化锌 催化剂 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于锌氧化物的制备技术领域,尤其是涉及一种有序层状结构的氧化锌催化剂及其制备方法。

背景技术

氧化锌是直接宽带隙半导体材料,其室温带隙宽度为3.37eV,具有高的激子束缚能。天然ZnO为n型半导体,有六方相和立方相两种晶形,常温下的稳定相是六方纤锌矿结构,闪锌矿结构只是作为过渡相存在。氧化锌有独特的光活性、电活性、烧结活性、催化活性,同时还具有无毒、非迁移性、荧光性、压电性等特性及吸收和散射紫外线的能力。因此,在日用化工、橡胶、染料、涂料、压电陶瓷、光电子及催化等众多领域皆有广泛的应用。在电阻方面,可以制备气体警报器和离子传到温度计,在紫外屏蔽方面,可以制备紫外线过滤器,在催化剂方面,可以制备高效光催化剂,用于讲解废水中的有机污染物,净化和保护环境。正是由于氧化锌在化学、光、电等方面的广泛应用以及良好的应用潜力,研究者为了得到在化学、光、电性质等各方面优越的氧化锌粉体,对于其形貌控制也显得尤为重要。因此,具有各种形貌的氧化锌也通过不同的方法在不同条件下得到制备,例如水热法制备的直径50nm左右的纳米棒和不同长径比的氧化锌纳米结构,离子交换法制备的纺椎体形的氧化锌纳米棒,热解法制备的叶轮形氧化锌和花形氧化锌,等等。近几年来,关于氧化锌制备的报道越来越多,但是模板水热法制备具有有序层状结构的氧化锌却未见报道,有序层状结构的氧化锌具有较高的表面能和比表面积,由于结构的特殊性可能使其对粒子的捕捉率会有改善,在光催化处理方面将具有更大优势。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种有序层状结构的氧化锌催化剂及其制备方法,该氧化锌催化剂具有较高的结晶度,解决了有序层状结构锌氧化物的制备难题。。

本发明的技术方案是一种有序层状结构的氧化锌催化剂,是以十二烷基磺酸钠和六水硝酸锌为原料,再加入氢氧化钠的水-乙醇或水-乙二醇混合溶液,采用水热反应制备。

优选的,制备步骤如下:按计量将六水硝酸锌水溶液与十二烷基磺酸钠的乙醇或乙二醇溶液均匀混合;加入氢氧化钠的水-乙醇或水-乙二醇混合溶液,回流,两者混合搅拌数小时后转移入反应釜,反应釜保持一定温度数小时,取出后室温冷却,分离,洗涤,烘干,制备过程中使用的硝酸锌与氢氧化钠的摩尔比为1:2~8,硝酸锌与十二烷基磺酸钠的摩尔比为1~10:1,保持整个体系中水与乙醇或者水与乙二醇的体积比为1~0.5:1。

本发明还提供了一种制备如上所述的有序层状结构的氧化锌催化剂的方法,包括如下制备步骤,

1)、将一定量的六水硝酸锌溶于水中,配制硝酸锌溶液;将一定量的十二烷基磺酸钠溶于乙醇或乙二醇中,配制十二烷基磺酸钠-乙醇溶液或十二烷基磺酸钠-乙二醇溶液;

2)、在40-60℃下,将步骤1)配制的硝酸锌溶液与十二烷基磺酸钠-乙醇或十二烷基磺酸钠-乙二醇溶液均匀混合,得到混合液A;

3)、配制氢氧化钠的水-乙醇或者氢氧化钠的水-乙二醇溶液,保持最终体系中水与乙醇或者水与乙二醇的体积比为1~0.5:1;

4)、将步骤2)的混合液中加入步骤3)配制的氢氧化钠的水-乙醇或者氢氧化钠的水-乙二醇溶液,在75-90℃回流8-15小时,整个过程保持搅拌,得到混合液B;

5)、步骤4)得到的混合液B转移到反应釜中密封,反应釜内保持160-190℃,保持12-24h,取出后自然冷却至室温,离心分离,洗涤,40-60℃烘干,得到产物即为具有有序层状结构的氧化锌催化剂粉体。

本发明还提供了一种如上所述的有序层状结构的氧化锌催化剂在光学催化剂方面的应用。

本发明还提供了如上所述的制备有序层状结构的氧化锌催化剂的方法制备的氧化锌催化剂在光学催化剂方面的应用。

本发明的优点及效果:

1、本发明制备的有序层状结构的氧化锌催化剂粉体,为纯氧化锌结晶物,有序层状结构的氧化锌因其较大的表面能和比表面积大,捕捉粒子能力强,有利于其在光催化方面的应用;

2、本发明中,选用毒性低常用模板剂十二烷基磺酸钠,实现了氧化锌有序层状结构的制备;

3、本发明中,采用的是毒性小常见的氢氧化钠替代毒性大的氨水、氢氧化四丙基铵以及氢氧化四甲铵等来提供氢氧根粒子,降低对人体和环境的危害;

4、本发明中所涉及原料六水硝酸锌属于普通化学试剂,廉价易得。

附图说明

图1是本发明中制备的氧化锌催化剂的SEM图;

具体实施方式

为了理解本发明,下面通过具体的实施例对本发明作进一步说明。

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