[发明专利]Ti3O5粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于导电材料及气敏材料技术领域，特别涉及氧敏材料Ti₃O₅粉体的制备方法。

背景技术

Ti₃O₅作为亚氧化钛材料中的一种，因其特殊的晶体结构具有一定的导电性以及氧敏特性，这使其在气敏元器件方面具有较好的应用前景。作为一种新兴材料，目前已成为功能材料研究的热点之一。现有Ti₃O₅的制备方法包括溅射法、还原法等，但文献报道中的上述方法操作繁琐，产量小，只能满足实验室研究的需求，不能工业化生产，且由于亚氧化钛晶格参数接近，上述方法很难制备出高纯度Ti₃O₅，产物中通常伴随有其他亚氧化钛产物杂质。而这些杂质的存在必然影响Ti₃O₅特性，限制其应用。近期虽有研究报道采用氢气在钼管炉中还原二氧化钛制备出高纯度的Ti₃O₅粉末（λ-Ti₃O₅粉体的制备及其光存储性能的研究，无机材料学报，2013，28：425-430），但由于氢还原只能还原与氢气接触的原料粉末，原料粉末只能薄薄堆积一层，因而产量也是极小，同时氢还原需大量氢源，成本高，且氢处理操作复杂，具有很大的不安全性，这些都导致很难工业化的大量生产Ti₃O₅粉体，因而现有技术的不足限制了Ti₃O₅的推广应用。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供Ti₃O₅粉体的制备方法，以简化工艺，降低成本，实现大批量工业化生产高纯度Ti₃O₅粉体。

本发明提供的Ti₃O₅粉体的第一种制备方法，工艺步骤依次如下：

（1）配料

原料为TiO₂粉体、碳质还原剂或钛质还原剂，按照Ti₃O₅粉体的化学式及所用原料之间的化学反应计量各原料；

（2）混料与干燥

将步骤（1）计量好的原料放入球磨机中进行湿磨分散，使原料混合均匀（湿磨介质的加入量以淹没所述原料和研磨球体为限），然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所述混合浆料进行干燥得烧结用混合粉料；

（3）烧结

将步骤（2）制备的烧结用混合粉料在真空或氮气或氩气气氛下于1000℃～1400℃烧结1小时～4小时，继后随炉冷却至100℃以下出炉，即得到Ti₃O₅粉体。

上述第一种制备方法，所述碳质还原剂为炭黑粉、石墨粉、活性炭粉、木炭粉、葡萄糖中的任一种；所述钛质还原剂为钛粉或氢化钛粉。

上述第一种制备方法，步骤（2）中湿磨分散的湿磨介质为去离子水、酒精、丙酮中的任一种。

上述第一种制备方法，步骤（2）中所述混合浆料的干燥温度为50℃～100℃，干燥时间为2小时～6小时。

本发明提供的Ti₃O₅粉体的第二种制备方法，工艺步骤依次如下：

（1）配料

原料为TiO₂粉体、碳质还原剂或钛质还原剂，按照Ti₃O₅粉体的化学式及所用原料之间的化学反应计量各原料；

（2）球磨

将步骤（1）计量好的原料放入高能球磨机中，在球料比（8～40）:1，球磨机转速100r/min～300r/min下干磨2小时～6小时，过筛分离出研磨球体即得混合粉料，所述球料比是指球磨介质（研磨体）与被研磨物料（各原料）的质量比；

(3)烧结

将步骤（2）制备的混合粉料在真空或氮气或氩气气氛下于700℃～1000℃烧结1小时～4小时，继后随炉冷却至100℃以下出炉，即得到Ti₃O₅粉体。

上述第二种制备方法，所述碳质还原剂为石墨粉、炭黑粉、活性炭粉、木炭粉中的任一种；所述钛质还原剂为钛粉。

本发明提供的Ti₃O₅粉体的第三种制备方法，工艺步骤依次如下：

工艺步骤依次如下：

（1）配料