[发明专利]一种制造乙二胺四乙酸二钠的方法

权利要求书

1.一种制造乙二胺四乙酸二钠的方法，包括投料、其特征在于：采用膜化学反应器制造乙二胺四乙酸二钠，包括如下步骤：

（1）投料：先把一定量的去离子水投入到膜化学反应器内，然后在50～90℃时，液体氢氧化钠和乙二胺四乙酸按照1:3.5～3.7的质量比分4～10批交替投入到所述膜化学反应器内，直至形成的反应溶液pH值达到4～4.5时停止投料；

（2）保温：投料结束后，将该反应溶液在温度90～95℃的条件下保温30～40min，并控制反应溶液的pH值为4～4.5；

（3）膜化学反应器反应结束后，依次经过压滤、结晶、脱水、干燥工序，获得乙二胺四乙酸二钠粉末。

2. 根据权利要求1所述一种制造乙二胺四乙酸二钠的方法，其特征在于：所述液体氢氧化钠和乙二胺四乙酸分4～10批交替投入到所述膜化学反应器内，即投入一批乙二胺四乙酸后再投入一批氢氧化钠，在最后一批氢氧化钠投入过程中，多次测试中和液pH值，根据pH值控制其余氢氧化钠的加料速度及加料量，当pH值达到4～4.5时停止投料。

3. 根据权利要求1所述一种制造乙二胺四乙酸二钠的方法，其特征在于：所述步骤（2）具体为：投料结束后，将该反应溶液在温度90～95℃的条件下保温30～40min，在保温期间每隔5～15min检测一次反应溶液的pH值，并根据pH值的变化向反应溶液中添加乙二胺四乙酸或氢氧化钠，调控反应溶液pH值为4～4.5。

4. 根据权利要求1所述一种制造乙二胺四乙酸二钠的方法，其特征在于：所述步骤（3）的压滤工序中，过滤精度为1um，压滤时间1h，压力0.35MPa。

5. 根据权利要求1所述一种制造乙二胺四乙酸二钠的方法，其特征在于：所述步骤（3）的结晶工序中，反应液使用冷却水和冷冻水分别分阶段降温；第一阶段采用冷却水冷却降温，时间2.5h，降至55～57℃；第二阶段采用冷冻水冷却降温，时间1.5h，降至19～21℃。

6. 根据权利要求1所述一种制造乙二胺四乙酸二钠的方法，其特征在于：所述步骤（3）的脱水工序中使用自动离心机，脱水45～55min，自动卸料。

7. 根据权利要求1所述一种制造乙二胺四乙酸二钠的方法，其特征在于：所述步骤（3）的干燥工序中，要控制干燥温度为80～90℃，干燥时间在2.5～3.5h，干燥后粉末的水分在1wt%以下，其后取出洁净晾干。

8. 根据权利要求1所述一种制造乙二胺四乙酸二钠的方法，其特征在于：所述步骤（3）之后还包括洁净包装工序。

9. 根据权利要求1～5中任一项所述一种制造乙二胺四乙酸二钠的方法，其特征在于：所述膜化学反应器为一种Al₂O₃-ZrO2制成的陶瓷膜化学反应。