[发明专利]一种由生产锆盐的废酸中回收、提纯氧化钪粉体的方法有效
申请号: | 201410013986.6 | 申请日: | 2014-01-13 |
公开(公告)号: | CN103695671A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 刘琪;刘辉;刘小海;黄余智;周萍萍 | 申请(专利权)人: | 江西泛美亚材料有限公司 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B7/00 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 332500 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 废酸中 回收 提纯 氧化 钪粉体 方法 | ||
1.一种由生产锆盐的废酸中回收、提纯氧化钪粉体的方法,所述废酸主要包括以锆英砂为原材料,生产氧氯化锆、硝酸锆、乙酸锆等锆盐的溶液,其中,所述废酸液的酸度为3~6mol/L;其中Zr的含量为0.4~0.8%,Ti的含量为0.3~0.6%,Fe的含量为0.5~0.8%,Y的含量为0.1~0.4%,Al的含量为0.5~0.8%,Sc的含量为0.02~0.04%,稀土总浓度约0.1%;其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1采用沉锆剂从所述废酸液中沉淀分离去除锆;
S2采用有机相三辛烷基叔胺N235从已经除去锆的废酸中萃取分离去除铁;
S3采用有机相2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯P507从经过步骤S2的废酸液中萃取富集钪;
S4采用有机相甲基磷酸二甲庚脂P350从步骤S3的反萃液中萃取提纯钪;
S5将步骤S4中的反萃液采用草酸沉淀-过滤-洗涤-灼烧获得高纯度的氧化钪粉体。
2.根据权利要求1所述的回收、提纯氧化钪粉体的方法,其特征在于,所述沉锆剂为磷酸、磷酸盐以及苦杏仁酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的回收、提纯氧化钪粉体的方法,其特征在于,所述步骤S2使用的有机相三辛烷基叔胺N235其有机相的相组成为15~40%N235、10~45%仲辛醇和40~60%溶剂油的混合有机溶液,其有机相与水相的相比为1.5~3:1;萃取混合时间为10~15分钟、分相时间为10~30分钟。
4.根据权利要求1所述的回收、提纯氧化钪粉体的方法,其特征在于,所述步骤S3使用的有机相2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯P507为1.0~1.5mol/L,相比为1:2~5,萃取混合时间10~20分钟,萃取澄清时间15~30分钟;萃取分相后放出萃余液,使用HCl为洗液,其浓度<1.0mol/L,并以4:1的相比经过2~3次洗涤后,可以将废酸中被同时萃取的Fe和Al等杂质除去,再用浓度为4~6mol/L的HCL反萃有机相获得富集钪的氯化钪溶液。
5.根据权利要求1所述的回收、提纯氧化钪粉体的方法,其特征在于,所述步骤S4使用有机相甲基磷酸二甲庚脂P350的体积份数为20~50%,相比为1~3:1,萃取混合时间8~15分钟、萃取澄清时间10~20分钟;萃取分相后放出萃余液,使用HCl为洗液,其浓度为>8.0mol/L,经过三次逆流洗涤后,再用浓度为1~2mol/L的HCl反萃有机相获得纯化的氯化钪溶液。
6.根据权利要求1所述的回收、提纯氧化钪粉体的方法,其特征在于,所述步骤S5中的草酸为优级纯的草酸饱和溶液;所述沉淀的温度为40~70℃,所述灼烧的温度为800~1000℃。
7.根据权利要求1或2所述的回收、提纯氧化钪粉体的方法,其特征在于,所述有机相三辛烷基叔胺N235可使用1~2mol/L的HCl溶液洗涤再生后循环使用。
8.一种利用权利要求1所获得的高纯度的氧化钪粉体,其特征在于,可用于制备固体氧化物燃料电池中的电解质片材料之一。
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