[发明专利]一种制备(1R,4s)-(-)-2-氮杂双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮的方法有效
申请号: | 201410014076.X | 申请日: | 2014-01-14 |
公开(公告)号: | CN103695495A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 朱乃昌;杨国民;李成金;贺从主;潘立强;刘翠;袁媛 | 申请(专利权)人: | 营口三征新科技化工有限公司 |
主分类号: | C12P17/10 | 分类号: | C12P17/10;C12R1/125 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 张宇晨 |
地址: | 115004 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氮杂双环 方法 | ||
1.一种制备(1R,4s)-(-)-2-氮杂双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮的方法,其特征是:
技术配方
成分 规格 重量份比
磷酸缓冲液 PH值7.0-7.5 6-10
(±)-2-氮杂双环
[2,2,1]庚-5-烯-3-酮 1
枯草芽孢杆菌菌粉 工业级 0.02-0.2
乙酸乙酯 工业级 15-20
正庚烷 工业级 3-4
制备方法
按上述技术配方所给出的比例,在磷酸缓冲溶液中,加入(±)-2-氮杂双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮和生物酶---枯草芽孢杆菌菌粉,在5~35℃反应10~48小时;反应结束后,用18%盐酸调反应液的PH值到7.01~7.02.,将反应液过滤,用水淋洗滤饼;合并洗液和滤液;用乙酸乙酯分三次萃取合并后的溶液;浓缩油层;使用正庚烷重结晶,将正庚烷加入釜内,加热釜内物料在80~85℃搅拌30分钟;自然冷却至室温,过滤得到(1R,4S)-(-)-2-氮杂双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮。
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