[发明专利]一种制备(1R,4s)-(-)-2-氮杂双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮的方法有效

专利信息
申请号: 201410014076.X 申请日: 2014-01-14
公开(公告)号: CN103695495A 公开(公告)日: 2014-04-02
发明(设计)人: 朱乃昌;杨国民;李成金;贺从主;潘立强;刘翠;袁媛 申请(专利权)人: 营口三征新科技化工有限公司
主分类号: C12P17/10 分类号: C12P17/10;C12R1/125
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 张宇晨
地址: 115004 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 氮杂双环 方法
【权利要求书】:

1.一种制备(1R,4s)-(-)-2-氮杂双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮的方法,其特征是:

技术配方

成分                规格             重量份比

磷酸缓冲液         PH值7.0-7.5        6-10

(±)-2-氮杂双环

[2,2,1]庚-5-烯-3-酮                      1

枯草芽孢杆菌菌粉           工业级          0.02-0.2

乙酸乙酯                   工业级          15-20

正庚烷                     工业级          3-4

制备方法

按上述技术配方所给出的比例,在磷酸缓冲溶液中,加入(±)-2-氮杂双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮和生物酶---枯草芽孢杆菌菌粉,在5~35℃反应10~48小时;反应结束后,用18%盐酸调反应液的PH值到7.01~7.02.,将反应液过滤,用水淋洗滤饼;合并洗液和滤液;用乙酸乙酯分三次萃取合并后的溶液;浓缩油层;使用正庚烷重结晶,将正庚烷加入釜内,加热釜内物料在80~85℃搅拌30分钟;自然冷却至室温,过滤得到(1R,4S)-(-)-2-氮杂双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮。

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