[发明专利]一种钒酸铋枝晶的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备领域，尤其涉及了一种钒酸铋枝晶的合成方法。

背景技术

钒酸铋是一种具有可见光响应能力的新型半导体材料，因其良好的物理化学性质，在光催化剂、铁弹材料、离子导体、气敏材料、锂离子电池正极材料及颜料等领域有着广泛的应用前景。单斜结构的钒酸铋因铋离子6s²孤对电子所导致的Bi-O十二面体扭曲，使其在紫外-可见光区具有良好的光催化活性和优异的光学性质。近20年来，因环境治理的迫切需要，光催化剂开发及应用研究已成为备受关注的技术领域之一。为此，单斜钒酸铋的合成与性质研究也日益受到关注。

迄今为止，钒酸铋微纳材料的合成已倍受关注，如钒酸铋纳米片、纳米管、纳米线、微米管和膜材料等，均已得到合成，采用的方法主要是水热法。虽然文献已在钒酸铋物相及形貌控制方面取得显著进展，但在形貌的有效控制及生长习性与产物结构关系等方面仍存在不足，因此开展钒酸铋微纳米材料的合成研究仍非常重要。

本发明旨在研究一种钒酸铋枝晶的合成方法，其制备过程工艺简单、易控制，不需要使用任何表面活性剂，特殊的枝晶结构对其催化活性的提高具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、易控制，不需要使用任何表面活性剂，能够提高光催化效率的钒酸铋枝晶的合成方法。

为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：

一种钒酸铋枝晶的合成方法，包括以下步骤：

步骤a：在室温下，取Bi(NO₃)₃·5H₂O和钒盐固体，向其中逐滴加入硝酸溶液，充分搅拌直至固体完全溶解，再超声10 min，进一步使体系分散均匀；

步骤b：将饱和碳酸钠溶液在磁力搅拌作用下，缓慢滴加到步骤a的溶液中，滴加的同时出现黄色沉淀，继续滴加直至悬浊液的pH值为2-5，再搅拌30 min；

步骤c：将步骤b中得到的黄色悬浊液置于油浴中，以5 ℃·min^-1的加热速率升温至60-90 ℃，保持6 h；

步骤d：待步骤c反应结束后，自然冷却至室温，离心分离出的固体依次经去离子水和无水乙醇清洗5次以上，再将产物置于真空干燥箱中进行干燥，即可得到钒酸铋枝晶。

作为优选，所述的钒酸铋枝晶为单斜白钨矿结构，形貌为枝晶结构。

作为优选，所述的步骤a中Bi(NO₃)₃·5H₂O和钒盐固体，Bi(NO₃)₃·5H₂O和钒盐固体的物质的量之比为1:1。

作为优选，所述的步骤a中采用的硝酸溶液浓度为3mol·L^-1。

作为优选，所述的步骤d中真空干燥箱中温度为50 ℃，干燥时间为10 h。

本发明利用上述方法制得的钒酸铋枝晶，具有优越的可见光光催化活性，经检测：在室温下，采用氙灯（250 W）模拟太阳光，光照20 min能使亚甲基蓝溶液（50 mg·L^-1）的降解率达到98.5 %；在相同的实验条件下，降解R-型活性染料（如活性嫩黄R-4GLN、活性红R-2BF、活性深蓝R-2GLN、活性黑R-2BG，购买自浙江闰土股份有限公司），可使活性染料的光催化降解率达到96 %以上，重复使用10次，降解率仍能保持90 %。钒酸铋枝晶降解速度快，应用范围广，使其成为一种有效的可见光催化剂。

本发明由于采用了以上技术方案，具有显著的技术效果：

本发明方法工艺简单、操作安全，易控制，不需要使用任何表面活性剂，在光催化、电化学、颜料等领域具有广泛的应用前景。

附图说明

图1是按实施例1（a）、（b）和（c）所述方法制备的产物的X射线衍射图（XRD，Empyrean，荷兰帕纳科）；

图2是按实施例1所述方法制备的钒酸铋枝晶的扫描电子显微镜（SEM）照片（SEM，JEOL JSM-6360LV）；

图3是按实施例2所述方法制备的钒酸铋枝晶的扫描电子显微镜（SEM）照片（SEM，JEOL JSM-6360LV）；

图4是按实施例3所述方法制备的钒酸铋枝晶的扫描电子显微镜（SEM）照片（SEM，JEOL JSM-6360LV）。

具体实施方式

下面结合附图1至附图4与实施例对本发明作进一步详细描述：