[发明专利]一种快速测量多晶硅中微量硼杂质的方法有效
申请号: | 201410014232.2 | 申请日: | 2014-01-13 |
公开(公告)号: | CN103760218A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 王晓艳;杨凤炳;李伟生;龚炳生 | 申请(专利权)人: | 福建兴朝阳硅材料股份有限公司 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/28 |
代理公司: | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人: | 另婧 |
地址: | 364211 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 测量 多晶 微量 杂质 方法 | ||
1.一种快速测量多晶硅中微量硼杂质的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)称取多晶硅样品作为试样;
2)向上述试样中加入络合剂甘露醇溶液;
3)向上述已加入络合剂的试样中加入K2CO3溶液,形成第一溶液试样;
4)向上述第一溶液试样中加入氢氟酸,再缓慢滴入硝酸,用于溶解第一溶液试样;
5)待上述第一溶液试样溶解完后,将所得溶液移到加热板上加热;
6)待步骤5)溶液加热至白烟冒尽后,停止加热,并向试样中加入盐酸浸泡后,用少量的纯水稀释,冷却,形成第二试样溶液;
7)向上述步骤6)所得第二试样溶液中加入适量的甲醇,并摇匀,再用纯水定容,形成第三试样溶液;
8)先用氨水冲洗ICP-MS,再用纯水冲洗;
9)待ICP-MS冲洗完,将步骤7)所得的第三试样溶液采用ICP-MS检测,即得到步骤1)所述试样中硼的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中加入的络合剂甘露醇溶液的体积与步骤1)中多晶硅样品质量的比为3:2~7:2ml/g。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中,加入的K2CO3溶液与步骤2)中加入的络合剂甘露醇溶液的体积比为3~9:3~7。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中,加入的氢氟酸与步骤2)中加入的络合剂甘露醇溶液的体积比为40~70:3~7;滴入的硝酸与步骤2)中加入的络合剂甘露醇溶液的体积比为10~25:3~7。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤5)中,所述加热为在温度120~220℃下加热1~4小时,优选在温度130~220℃下加热1~3小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤6)中,加入的盐酸的体积与步骤2)中加入的络合剂甘露醇溶液的体积比为5~20:3~7。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤6)中,所述浸泡的时间为3~9分钟,优选5分钟。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤7)中,加入的甲醇的浓度为99.5%。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤8)中,氨水的浓度为0.2%。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤8)中,用氨水冲洗的时间为20~35s,优选30s;用纯水冲洗的时间为0.5~2min,优选1min。
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