[发明专利]热裂解-气相色谱质谱联用法测定塑料中聚氯乙烯含量的方法

权利要求书

1.一种热裂解-气相色谱质谱联用法测定塑料中聚氯乙烯含量的方法，其特征在于，包括以下步骤，

1）样品预处理：称取样品，在样品中加入四氢呋喃，移取样品溶液放入裂解实验的样品舟内，并使其在样品舟内成膜；

2）热裂解-气相色谱质谱联测定：将样品舟置于热裂解-气相色谱质谱联的进样器上，设定仪器参数自动分析，使得样品溶液经热裂解仪裂解，裂解产物经气相色谱质谱联用仪分析；

3）定性分析：根据聚氯乙烯应该含有裂解的特征产物为苯、甲苯、苯乙烯、茚和萘，通过对样品溶液的裂解产物分析来进行初步定性，以判定样品中是否含有聚氯乙烯；

4）定量分析：如按步骤3)判定样品中含有聚氯乙烯，用纯的PVC溶于四氢呋喃配制成标准序列，按样品测试条件测试，取裂解产物苯作为参考化合物，按照外标法进行定量，计算公式如下，式中，C为裂解产物苯的仪器读出量，W为样品质量，V1为提取样品的四氢呋喃的体积，V2为分析用样液的体积,DF为稀释倍数，

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中，称取1.0g样品放入具塞玻璃管中，加入25mL四氢呋喃，并在震荡仪上震荡90分钟，样品溶液过聚四氟乙烯膜，移取50uL样品溶液到裂解实验的样品舟内，并使其挥干，在样品舟内成膜。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤2）中，气相色谱质谱联用的工作条件为，气相色谱柱采用弱极性的HP-5MS柱，规格为柱长30米，柱内径为0.25毫米，膜厚为0.25微米；气相色谱进样口温度设定为300℃，程序升温为初温35℃，保留3分钟，按每分钟10℃升温到200℃，保留3分钟，再按每分钟30℃升温到320℃，保留2分钟；质谱采集采用选择全扫描和选择离子扫描方式同时进行，扫描离子m/z51、65、77、78、89、91、92、103、104、115、116、127、128、129。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤2）中，热裂解的工作条件为，裂解管温度为600℃，裂解仪和气相色谱接口温度为280℃，分析模式为单击，载气为氦气，裂解时间为0.2分钟。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤3）中，根据聚氯乙烯应该含有裂解的特征产物为苯、甲苯、苯乙烯、茚和萘，按照下面所列离子归属确认特征产物是否存在，苯：m/z78、77、51，甲苯：m/z91、92、65，苯乙烯：m/z104、103、78，茚：m/z116、115、89，萘：m/z128、127、129，同时，与各个化合物的标准品相比，保留时间允许相差±0.5%，离子强度比允许相差在±30%以内。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述样品为塑料，所述样品包括聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二酯或聚碳酸酯。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述样品中低含量聚氯乙烯的检出限为1000mg/kg。