[发明专利]一种制造丙酸钙的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种丙酸钙的制造方法，尤其是一种膜化学反应器制造丙酸钙的方法。

背景技术

丙酸钙为较新的食品防霉剂，是酸性防霉剂丙酸的钙盐，外观为白色晶体或粉末，无臭或略带特异丙酸气味，对光和热稳定，有吸湿性，易溶于水，水溶液呈弱碱性，微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。在潮湿空气中易潮解，加热至120℃时失去结晶水，200～210℃时发生相变，330～340℃分解为碳酸钙。在酸性条件下，产生游离丙酸，比山梨酸弱，比醋酸强，具有抗菌作用，对黑曲霉、嗜气性芽孢杆菌有抑制作用，对酵母不起作用。丙酸钙是动物机体代谢的正常中间产物，被动物采食后较为安全。对霉菌、酶母菌及细菌等具有广泛的抗菌作用，抑制微生物繁殖，可防止饲料发霉，可用作食品及饲料的防霉剂和面包及糕点的保存剂。作为饲料添加剂可有效地抑制饲料发霉，延长饲料保存期，若与其他无机盐配合还可提高牲畜的食欲，提高奶牛的奶产量，其添加量为配合饲料的0.3%以下(以丙酸计)。目前国内外规模化生产丙酸钙的设备为一般的搪瓷反应釜，其成熟工艺的工序大致如下：即取丙酸与氢氧化钙或Na₂CO₃中和反应，再经蒸发结晶、脱水、干燥、包装等工序获得成品，然而由于各反应物在反应过程中一次性添加，反应溶度不好控制，容易有副反应产生，成品率不高，纯度也受到影响，外观较次。故现有的这种生产丙酸钙的工艺及设备有待改进。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种器制造丙酸钙的方法，其具有良好的平行反应选择性和安全性，生产过程中几乎没有“三废”，且丙酸钙产品纯度高、品质稳定。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案：

膜化学反应是以膜作为反应介质与化学反应过程相结合而实现的，这样构成的反应设备或系统称为膜化学反应器，旨在利用膜的特殊功能，如分离、分隔、高比表面积、微孔等，实现产物的原位分离、反应物的控制输入、反应与反应的耦合、相间传递的强化、反应分离过程集成等，从而达到提高反应转化率，改善反应选择性、提高反应速率、延长催化剂使用寿命、降低设备投资等目的。利用膜化学反应器可控制产物输出的功能：

（1）提高平行反应选择性；（2）提高反应安全性：对于反应物预混会引起爆炸、燃烧等不安全因素的体系，通过膜控制输入，维持反应物的最佳浓度，可提高系统安全性；（3）强化气液反应相间传质：膜作为反应气体分布器，可以减少气泡直径，增大气液传质面积；（4）控制液相复杂反应（如聚合反应）的反应历程和产物分布；（5）对于反应物浓度较低、要求严格计量进料和高转化率的快速反应过程，可以利用多孔膜的大量介观尺度孔道，作为特殊的介观尺度反应器。如对于扩散控制的快速反应，反应物分别从膜两侧向膜孔内扩散，将在膜孔内形成一定的化学计量反应面。如果一种反应物透过量发生波动，反应面会自动调节到另一新位置，直至满足化学计量反应为止。

本发明通过上述膜化学反应器制备一种高纯度丙酸钙，其制备工艺大致包括如下步骤：

（1）先把一定量的去离子水投入到上述膜化学反应器内，然后在50～80℃时，固体氢氧化钙和丙酸的投入量按照质量比1:3.5～3.7分4～10批交替投入到所述膜化学反应器内，即投入一批丙酸后再投入一批氢氧化钙，在最后一批氢氧化钙投入的过程中，多次测试中和液pH值，根据pH值控制其余氢氧化钙的加料速度及加料量，当pH值达到6.4～8.0时停止投料；

（2）投料结束后，将上述反应溶液在70～80℃的条件下保温30～40min，并控制反应溶液的pH值为6.4～8.0；

（3）膜化学反应器反应结束后，依次经过压滤、结晶、脱水、干燥工序，获得丙酸钙粉末。

本发明采用膜化学反应器制造丙酸钙，反应物固体氢氧化钙和丙酸反应后的产物向膜孔内扩散，固体氢氧化钙和丙酸按照质量比1:3.5～3.7分批交替投入利于维持反应最佳溶度，每批次丙酸过量投入，最后投入氢氧化钙，使PH值控制在所需范围内，反应过程中副反应少。 

进一步地，所述反应溶液在保温期间每隔5～15min检测一次反应溶液的pH值，并根据pH值的变化向反应溶液中添加丙酸或氢氧化钙，调控反应溶液pH值为6.4～8.0。

进一步的，所述步骤（3）的压滤工序中，过滤精度为1um，压滤时间1h，压力0.35Mpa。

进一步的，所述步骤（3）的结晶工序中，反应液使用浓缩蒸发器，进行蒸发结晶

进一步的，所述步骤（3）的脱水工序中使用自动离心机，脱水45～55min，自动卸料。