[发明专利]一种聚酰亚胺/钛酸铜钙包覆银纳米颗粒复合材料的制备方法

权利要求书

1. 一种聚酰亚胺/钛酸铜钙包覆银纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）用湿化学方法制备CCTO纳米颗粒，并在CCTO颗粒外面包覆银纳米颗粒，形成CCTO@Ag核壳结构的纳米颗粒；

（2）将CCTO@Ag纳米颗粒与聚酰亚胺的一种单体于溶剂中分散均匀之后，再加入另一种聚酰亚胺的单体，在隔绝氧气，20～40℃条件下原位聚合反应4-16小时得到聚酰亚胺/CCTO@Ag纳米颗粒复合材料的原液，其中CCTO@Ag纳米颗粒与聚酰亚胺两种单体的总体积之比为1.5～5%；

（3）将（2）所得原液涂膜于基板，于60℃～300℃范围内在真空箱中进行梯度退火，清洗烘干后得到聚酰亚胺/CCTO@Ag纳米颗粒复合薄膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，在CCTO颗粒外面包覆银纳米颗粒，包括如下过程：

（一）称取0.1克的纳米CCTO颗粒粉末和1.0204克的氢氧化钠溶于50毫升的蒸馏水中，超声30分钟，将其离心烘干，得到粉末A；将0.5980克的氯化锡加入到25毫升甲醇和25毫升的蒸馏水混合的溶液中，并加入1毫升的浓硫酸得到溶液B，将粉末A加入到溶液B中，搅拌1小时后，水洗干燥得到粉末C；

（二）将2.2932克的硝酸银和1毫升的氨水溶于50毫升的蒸馏水中，得到高浓度的氨化硝酸银溶液D,另外将0.4247克的硝酸银和0.2毫升的氨水溶于50毫升的蒸馏水中，得到低浓度的氨化硝酸银溶液E；

（三）将粉末C加入到溶液D中反应30分钟，离心之后再将得到的粉末加入到溶液E中，充分搅拌反应17-24小时得到包覆好的CCTO@Ag纳米颗粒分散液，经过离心烘干得到所需的CCTO@Ag纳米颗粒粉末。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述湿化学方法制备出的CCTO纳米颗粒的直径为80纳米，包覆的银纳米颗粒直径为35纳米。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，先将CCTO@Ag纳米颗粒粉末与二氨基二苯醚混合，超声0.5小时之后再与均苯四羟酸二酐混合，或者先将CCTO@Ag纳米颗粒与均苯四羟酸二酐混合，超声0.5小时之后再与二氨基二苯醚混合。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，退火过程在60℃， 100℃， 200℃， 300℃下分别保温1小时，升温速率保持在0.5℃/min～2℃/min，然后自然降温。