[发明专利]层层自组装氧化石墨烯纳滤膜及其制备方法有效
申请号: | 201410015796.8 | 申请日: | 2014-01-14 |
公开(公告)号: | CN103706264A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 高学理;魏怡;王剑;王佳立 | 申请(专利权)人: | 中国海洋大学 |
主分类号: | B01D69/12 | 分类号: | B01D69/12;B01D67/00 |
代理公司: | 烟台双联专利事务所(普通合伙) 37225 | 代理人: | 曲显荣 |
地址: | 266003 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 层层 组装 氧化 石墨 滤膜 及其 制备 方法 | ||
1.层层自组装氧化石墨烯纳滤膜,包括支撑层和功能层,其特征在于其功能层为层状结构。
2.如权利要求1所述的层层自组装氧化石墨烯纳滤膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(一). Hummers法制备氧化石墨烯溶液:以可膨胀石墨为原料,添加浓硫酸、高锰酸钾、去离子水、双氧水溶液,以改性的Hummmers法制得氧化石墨烯溶液;
(二).层层自组装制备氧化石墨烯纳滤膜:以高分子超滤膜为基膜,使用基膜过滤氧化石墨烯溶液,静态压力辅助层层自组装功能层为纯氧化石墨烯的纳滤膜。
3.如权利要求2所述的氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1).于0℃冰水浴中将质量分数为98%的浓硫酸添加至可膨胀石墨原料中,缓慢添加高锰酸钾,搅拌均匀,并将其置于恒温水浴中加热升温至30~40℃,保持1-3h;
于步骤(1)中所得溶液中缓慢滴加去离子水至反应体系无气泡产生,恒温水浴中升温至90-100℃,搅拌10-20分钟,自然冷却后添加质量分数为30%的双氧水溶液至溶液变为亮黄色的悬浊液;
(3).将步骤(2)所得悬浊液过滤得棕黄色胶体,经酸洗及去离子水洗涤至中性,干燥后于超纯水中超声分散并离心操作,上清液置于烘干箱中烘干得氧化石墨烯粉末;
(4).步骤(3)中所得氧化石墨烯粉末置于极性溶剂中超声分散1-5h,离心后去除上清液,得到氧化石墨烯溶液;
(5).以高分子超滤膜为基膜,使用基膜过滤氧化石墨烯溶液,在0.05-0.5MPa静态压力下不断推动氧化石墨烯溶液使溶剂分子透过超滤膜,得湿润的氧化石墨烯纳滤膜;
(6).将制得的氧化石墨烯纳滤膜置于真空干燥箱中干燥。
4.如权利要求3所述的氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中每1g可膨胀石墨添加100ml浓硫酸,高锰酸钾质量为可膨胀石墨质量的3-5倍。
5.如权利要求3所述的氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中氧化石墨烯溶液的浓度为0.0005-0.05mg/l。
6.如权利要求3所述的氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法,其特征在于所述步骤(5)中每平方米超滤膜过滤2-50L氧化石墨烯溶液。
7.如权利要求2所述的氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法,其特征在于所述极性溶剂为对基膜无溶解作用的水或醇类。
8.如权利要求2所述的氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法,其特征在于所述高分子超滤膜材料为聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚丙烯、聚乙烯、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素类、聚胺酯、聚氯乙烯、聚己内酰胺或聚呋喃醇中的任一种。
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