[发明专利]一种三氟氧钛酸铵的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机物制备技术领域，具体涉及一种三氟氧钛酸铵（NH₄TiOF₃）的制备方法。

背景技术

由于二氧化钛（TiO₂）独特的物理化学性质，其在环保和能源等领域有着广泛的应用前景。理论推算和实验结果均表明：如能增加高活性{001}晶面在二氧化钛材料表面所占的比例，将有助于提高其反应活性，增强其在各种应用中的效能。目前，用于制备{001}晶面暴露在外表面的二氧化钛材料的方法主要有两类：一类是通过氢氟酸（HF）或者氟化铵（NH₄F）降低{001}晶面反应活性，以期能在最终产物中得以保留（Yang,H.G.et al.Nature,2008,453,638-641）；另一类是通过三氟氧钛酸铵的拓扑转化反应制得（Zhou,L.et al.CrystEngComm,2013,15,5012-5015）。后一类方法相对于前一类而言，更简单，有毒化学品使用更少，有可能被应用于大规模生产。

目前，三氟氧钛酸铵主要是通过氟钛酸铵（(NH₄)₂TiF₆）和硼酸（H₃BO₃）反应制得，所得颗粒大小不一，形状不规整，不利于后期拓扑转化以制得{001}面暴露在外的二氧化钛材料。为了控制其大小以及形状，往往需要在反应体系中加入表面活性剂，这无形中又增加了制备成本。同时，目前方法所制得的三氟氧钛酸铵颗粒，尺寸普遍较大（3～5微米），导致煅烧后所得比表面积较小，光催化活性有限，限制了其大规模应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，提供一种利用氟钛酸铵（(NH₄)₂TiF₆）溶液和氨水(NH₄OH)溶液制备三氟氧钛酸铵(NH₄TiOF₃)的方法。该方法制备简单，反应温度低，得到的三氟氧钛酸铵粉体尺寸较小（1微米以下）并且分布均匀。

本发明为解决上述技术问题采用以下技术方案：

一种三氟氧钛酸铵(NH₄TiOF₃)的制备方法，采用氟钛酸铵溶液和氨水溶液为原料，将氟钛酸铵溶液和氨水溶液混合，15～50℃反应得到三氟氧钛酸铵。

上述方案中，所述反应时间为1～24h。

上述方案中，所述氨水溶液以其中的有效氨水含量计与氟钛酸铵溶液中氟钛酸铵的摩尔比为1:2～4:3，反应温度为15～35℃。

上述方案中，所述氟钛酸铵溶液和氨水溶液混合后所形成的混合液中氟钛酸铵的摩尔浓度为0.1～0.4mol/L，进一步优选为0.2～0.4mol/L。

上述方案中，所述反应时间优选为8～16h。

上述方案中，所述三氟氧钛酸铵的制备方法还包括反应结束后，将反应液离心得到沉淀，然后将沉淀依次用水、无水乙醇洗涤，干燥获得三氟氧钛酸铵粉体。

本发明的有益效果是：制备方法简单环保，反应温度低，得到的三氟氧钛酸铵粉体尺寸较小（1微米以下）并且分布均匀，进一步优选为15～35℃可反应制备得到粒径范围300～600nm且分布均匀的三氟氧钛酸铵。

附图说明

图1为本发明实施例一所制备的三氟氧钛酸铵的扫描电镜图；

图2为实施例二所制备的三氟氧钛酸铵的扫描电镜图；

图3为实施例三所制备的三氟氧钛酸铵的扫描电镜图；

图4中A为本发明实施例四所制备的三氟氧钛酸铵的XRD图，B为三氟氧钛酸铵(NH₄TiOF₃)的标准XRD图（依据NH₄TiOF₃的标准PDF卡片绘制，NO.54-0239）；

图5为实施例十所制备的三氟氧钛酸铵的扫描电镜图。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

实施例一