[发明专利]一种石墨烯纤维的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯纤维的制备方法，其包括下述步骤：

（1）将氧化石墨烯溶液与水溶性还原剂的混合物加入到管状反应器中；所述的水溶性还原剂为抗坏血酸、抗坏血酸钠、柠檬酸钠、HI、HBr、NaHSO₃、Na₂S、乙二胺、对苯二胺和对苯二酚中的一种或多种；

（2）加热步骤（1）的管状反应器，氧化石墨烯还原组装为含水石墨烯凝胶纤维；所述的加热的温度为60～95℃；

（3）将步骤（2）得到的含水石墨烯凝胶纤维干燥，即得石墨烯纤维。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，混合物加入到管状反应器中后，管状反应器不封口。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯溶液为采用氧化剥离石墨法制得的氧化石墨烯溶液，较佳地为改进的氧化剥离石墨法制得的氧化石墨烯溶液，更佳地通过下述步骤制得：①预氧化：将石墨、浓硫酸和硝酸倒入水中，过滤，烘干；重复上述预氧化过程2～3次，得到预氧化石墨；②热膨胀：将步骤①的预氧化石墨在400～900℃条件下热膨胀10～30s，得到热膨胀氧化石墨；③将步骤②的热膨胀氧化石墨与浓硫酸、K₂S₂O₈和五氧化二磷的混合物在80～90℃条件下加热，加入水过滤洗涤，干燥，得到预氧化热膨胀石墨；④将步骤③的预氧化热膨胀石墨与浓硫酸在0～5℃条件下混合，加入高锰酸钾，反应，再加入双氧水，静置，离心洗涤，加入水搅拌即得氧化石墨烯溶液。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的混合物中，氧化石墨烯的用量为1～10mg/mL混合物。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的管状反应器的直径为2.5～18mm，长度为0.01～1m；所述的管状反应器为聚丙烯塑料管、聚氨酯塑料管或硅胶塑料管。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯与所述的水溶性还原剂的质量比为（1:0.5）～（1:800）。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的加热的时间为0.5～100小时。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的干燥的温度为10～100℃，所述的干燥的时间为2～100小时。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的石墨烯纤维的制备方法中，进一步对步骤（3）得到的石墨烯纤维进行后处理；所述的后处理包括下述步骤：将步骤（3）得到的石墨烯纤维在惰性气氛中真空热处理。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的惰性气氛为氮气、氩气和氦气中的一种或多种，所述的热处理的温度为300～800℃，所述的热处理的时间为2～3小时。