[发明专利]一种形貌可控高孔隙率多孔陶瓷膜支撑体及其制备方法在审
申请号: | 201410016698.6 | 申请日: | 2014-01-14 |
公开(公告)号: | CN104774015A | 公开(公告)日: | 2015-07-15 |
发明(设计)人: | 张莉;张哲明;吴景深;曾嘉莹;陈海滨 | 申请(专利权)人: | 广州市香港科大霍英东研究院 |
主分类号: | C04B35/622 | 分类号: | C04B35/622 |
代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人: | 罗毅萍 |
地址: | 511458 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 形貌 可控 孔隙率 多孔 陶瓷膜 支撑 及其 制备 方法 | ||
1.一种形貌可控高孔隙率多孔陶瓷膜支撑体,其特征在于,该陶瓷膜支撑体由纳米级或亚微米级陶瓷粉末材料或陶瓷材料前驱体制备而成,所述多孔陶瓷膜支撑体的孔隙率为50~85%,孔径在0.1~10μm之间,所述形貌可控高孔隙率多孔陶瓷支撑体0.5bar压力下纯水通量在1700~2500L/m2.h之间。
2.根据权利要求1所述的多孔陶瓷膜支撑体,其特征在于,所述纳米级或亚微米级陶瓷粉末材料选自埃洛石纳米管、二氧化钛、氧化铝、氧化锆、三氧化二铁、氧化钇、氧化锌、碳化硅、氧化镍、氧化锰、钙钛矿以及钙锆钛矿中的一种或几种金属氧化物。
3.根据权利要1或2所述的多孔陶瓷膜支撑体,其特征在于,所述陶瓷材料前驱体为可转化为所述纳米级或亚微米级陶瓷粉末材料的有机金属化合物。
4.一种制备如权利要求1所述的多孔陶瓷膜支撑体的方法,其特征在于,其包括如下步骤:
1).制备纺丝液:将所述的纳米级或亚微米级陶瓷粉末材料或陶瓷材料前驱体分散于溶剂中,加入高分子聚合物,搅拌至均匀一致,以获得能够用于静电纺丝的纺丝液;
2).复合纤维膜的制备:利用静电纺丝方法,将纺丝液制备成为陶瓷材料/高分子复合纤维膜;通过调整静电纺丝参数,得到复合纤维有序排列、预定图案编织、或无纺布堆积型陶瓷材料/高分子复合纤维膜,同时调节控制纤维膜的孔径大小;
3).对步骤2)最后得到所述的复合纤维膜进行预处理;
4).将步骤3)预处理后的所述复合纤维膜压制成型;
5).将步骤4)压制成型的所述复合纤维膜烧结,去除高分子聚合物,烧结产物保留原复合纤维膜的纤维形状及搭建方式,得到所述的形貌可控高孔隙率多孔陶瓷膜支撑体。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中的溶剂与高分子聚合物的质量比为4:1~10:1;所述步骤1)中的纳米级或亚微米级陶瓷粉末材料或陶瓷材料前驱体与高分子聚合物质量比小于或等于1。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述高分子聚合物选自聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乳酸-羟基乙酸、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚酰胺类高聚物中的一种或两种以上物质。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中的溶剂选自水、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙醇、甲醇中的一种或两种以上混合溶剂。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中所述的静电纺丝工艺参数为:金属针头内径0.4~1mm;
滚筒接地,旋转速度为30~5000rpm;
溶液泵出速度为10~100μl/min;
调节纺丝电压为1~30KV;
针头到收集滚筒的距离为1~50cm,通过调节接收板的接收方式,使接收滚筒在高速旋转下收集复合纤维,得到有序排列的复合纤维膜;或者接收滚筒低速旋转收集到无规则堆积的无纺布型复合纤维膜;设计接收板运行路径或施加外加电场或磁场的影响,得到有编织图案的复合纤维膜。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中对复合纤维膜进行预处理条件为:使其在70~280℃的环境下预氧化,预氧化时间少于48小时。
10.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述对复合纤维膜压制成型的压力条件为0.1~40MPa。
11.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤5)中所述烧结条件为:
控制升温速度为1~20℃/min,一步或逐步升温至300~1400℃,并在此温度保温时间为2~8小时。
12.根据权利要求4或11所述的方法,其特征在于,所述烧结氛围为空气环境、真空环境、纯氮气或惰性气体保护环境下进行。
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