[发明专利]基于磁性碳质材料的表面印迹CdS复合光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于环境材料制备技术领域，具体涉及一种基于磁性碳质材料的表面印迹CdS复合光催化剂的制备方法。

背景技术

环丙沙星是一种使用最广泛之一的喹诺酮类抗生素药物，具有抗菌光谱、作用强等特点，多用于治疗胃肠道和呼吸系统感染，但环境中残留的环丙沙星易导致毒副作用，会诱导细菌产生强耐药性，并且会对其他生物产生基因突变等，已经直接影响到了生态和人类的健康。所以合理有效地处理生活、生产中的环丙沙星残留是比较重要的一个环节。许多专家学者通过物理、化学和生物等多种方法来去除环境中的环丙沙星残留，但由于这些方法效率较低，又易造成二次污染。目前，光催化技术已广泛应用研究于环境中的废水处理的技术，是一种比较理想的“绿色”处理技术。

CdS作为本征n型半导体材料，具有优越的光催化性能，是一种具有可见光响应的光催化剂，带隙为2.3eV，能够吸收可见光的能量而受到激发，能够利用近43%（400nm~750nm）的太阳光降解有机污染物，同样具有很好的应用前景。出于节约成本，提高回收利用率的目的，该发明以磁性Fe₃O₄为载体，引入导电C层（提高CdS的光生电子和光致空穴的分离效率），再负载CdS，从而既提高了该光催化剂在可见光下的光催化活性，亦提高了该光催化剂的回收利用率，使之真正的达到了既经济又实用的目的。

此外，针对普通CdS光催化剂不能在多种目标污染物中选择性降解单一目标物的缺点，我们引入了表面分子印迹技术，表面分子印迹技术是利用模板分子与单体之间的共价或非共价作用，在基体材料表面通过交联聚合及洗脱来制备具有三维特异结构、对模板分子具有专一识别性的聚合层的技术，表面分子印迹技术的引入很好的解决了普通CdS光催化剂无选择性的问题。

以此，我们不但以磁性Fe₃O₄为载体，引入了导电C层和CdS半导体层，还利用表面分子印迹技术及紫外光引发聚合的方法对CdS表面进行了印迹修饰，所制备的磁性表面印迹CdS复合光催化剂不仅具有较好的光催化活性，高回收利用率，而且还能够在多种高浓度污染物中选择性降解低残留的环丙沙星。

发明内容

本发明以水热法，紫外光引发聚合和表面分子印迹技术等方法为制备手段，制备出一种基于磁性碳质材料的表面印迹CdS复合光催化剂。其优点在于构建一个既具良好选择性又具有较好光催化活性的光催化剂体系。

本发明采用的技术方案是：一种基于磁性碳质材料的表面印迹CdS复合光催化剂，按照下述步骤进行：

（1）Fe₃O₄纳米球的制备：首先，按比例将六水合三氯化铁，醋酸钠和乙二醇加入到烧杯中，磁力搅拌至混合物分散均匀后，将黄色的溶液转移到高压反应釜中， 200℃反应8小时，之后将高压反应釜去除，冷却至室温，得到的黑色磁性颗粒用无水乙醇洗涤，利用磁铁回收黑色磁性颗粒，30℃真空干燥，即得到黑色Fe₃O₄粉末，密封备用。

（2）C@Fe₃O₄的制备：将步骤（1）中制备的黑色Fe₃O₄粉末、葡萄糖、聚乙二醇－4000（PEG－4000）和蒸馏水按比例加入到反应釜中，超声1.5小时使溶液混合分散均匀，然后将反应釜密封，放置于烘箱中同时缓慢加热升温到160℃，恒温反应12个小时后，自然冷却，产物用磁铁收集，并分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤， 30℃下真空干燥，即得到C@Fe₃O₄。

（3）CdS@C@Fe₃O₄复合光催化剂的制备：

将C@Fe₃O₄与蒸馏水混合并在磁力加热搅拌器上搅拌至完全溶解，再将硫酸镉、硫脲和氨水按比例加入到上述反应液中溶解至均匀，打开磁力加热搅拌器，加热至60℃恒温反应3个小时，而后将悬浊液用磁铁收集，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，30℃真空干燥，得到黑色的CdS@C@Fe₃O₄。