[发明专利]一种超支化三嗪成炭剂微胶囊化阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 201410016870.8 | 申请日: | 2014-01-14 |
公开(公告)号: | CN103756015A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 胡源;汪碧波;宋磊;温攀月 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | C08K9/10 | 分类号: | C08K9/10;C08K3/22;C08K3/32;C08K3/02;C08K3/38;C08G73/06 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 何梅生 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超支 化三嗪成炭剂 微胶囊 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种超支化三嗪成炭剂微胶囊化阻燃剂,其特征在于:所述微胶囊化阻燃剂是以三聚氯氰、二胺、分散三聚氯氰的溶剂、溶解二胺的溶剂、阻燃剂、表面活性剂和缚酸剂为原料,以分散后的三聚氯氰与溶解后的二胺在缚酸剂和表面活性剂的作用下所得到的超支化三嗪成炭剂作为包覆层,以阻燃剂作为核的微胶囊化阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的超支化三嗪成炭剂微胶囊化阻燃剂,其特征在于:
所述微胶囊化阻燃剂各原料按质量份的配比为:三聚氯氰2~10质量份;分散三聚氯氰的溶剂10-100质量份、溶解二胺的溶剂150-580质量份;阻燃剂100质量份;表面活性剂0.1~10质量份;所述二胺与所述三聚氯氰的摩尔比为2:1-3:1;所述缚酸剂与三聚氯氰的摩尔比为3:1-4:1。
3.根据权利要求1所述的超支化三嗪成炭剂微胶囊化阻燃剂,其特征在于:
所述溶解二胺的溶剂选自水、丙酮、丁酮和乙醇中的一种或多种按任意比例混合;
所述分散三聚氯氰的溶剂为乙醇。
4.根据权利要求1所述的超支化三嗪成炭剂微胶囊化阻燃剂,其特征在于:
所述二胺选自哌嗪、乙二胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N-氨基乙基哌嗪、2,6-甲苯二胺、二乙基甲苯二胺、羟乙基乙二胺、3,3-二氨基二苯砜和2-甲基戊二胺中的一种或几种按任意比例混合。
5.根据权利要求1所述的超支化三嗪成炭剂微胶囊化阻燃剂,其特征在于:所述阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、镁铝双氢氧化物、锌铝双氢氧化物、镁铁双氢氧化物、锌铁双氢氧化物、镍铁双氢氧化物、硼酸锌、铝酸锌、锡酸锌、羟基锡酸锌、三氧化钼、二硫化钼、钼酸铵、红磷、聚磷酸铵、无机次磷酸铝、有机次膦酸铝和磷酸三苯酯中的一种或多种按任意比例混合。
6.根据权利要求1所述的超支化三嗪成炭剂微胶囊化阻燃剂,其特征在于:所述表面活性剂选自OP-10、苄泽、西土马哥、平平加、埃莫尔弗、羧酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、三壬基甲基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十四烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵或十六烷基硫酸钠中的一种或多种按任意比例混合。
7.根据权利要求1所述的超支化三嗪成炭剂微胶囊化阻燃剂,其特征在于:所述缚酸剂选自碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐中的一种或者多种按任意比例混合;所述的碱金属氢氧化物选自NaOH或KOH;所述碱金属碳酸盐选自Na2CO3或K2CO3;所述碱金属碳酸氢盐选自为aHCO3或KHCO3。
8.一种权利要求1所述的超支化三嗪成炭剂微胶囊化阻燃剂的制备方法,其特征在于按如下步骤进行:
a、将二胺溶解在溶解二胺的溶剂中,获得二胺溶液;将三聚氯氰分散在分散三聚氯氰的溶剂中,获得三聚氯氰分散液;
b、在0-10℃下,向装有搅拌器、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的三口烧瓶中加入二胺溶液,再加入阻燃剂和表面活性剂,然后通过恒压滴液漏斗向三口烧瓶中逐滴加入三聚氯氰分散液,滴加完成后继续保持温度反应1-4小时;
c、升温至30-70℃,向三口烧瓶中加入缚酸剂,反应3-6小时;
d、升温至90-150℃,反应6-10小时,获得混合液;
e、对步骤d所得混合液进行抽滤、水洗、干燥、粉碎获得超支化三嗪成炭剂微胶囊化阻燃剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:步骤e所述的干燥是在50℃-100℃条件下干燥2小时至10小时。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:
所述溶解二胺的溶剂选自水、丙酮、丁酮和乙醇中的一种或多种按任意比例混合;
所述分散三聚氯氰的溶剂为乙醇;
所述二胺选自哌嗪、乙二胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N-氨基乙基哌嗪、2,6-甲苯二胺、二乙基甲苯二胺、羟乙基乙二胺、3,3-二氨基二苯砜和2-甲基戊二胺中的一种或几种按任意比例混合;
所述阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、镁铝双氢氧化物、锌铝双氢氧化物、镁铁双氢氧化物、锌铁双氢氧化物、镍铁双氢氧化物、硼酸锌、铝酸锌、锡酸锌、羟基锡酸锌、三氧化钼、二硫化钼、钼酸铵、红磷、聚磷酸铵、无机次磷酸铝、有机次膦酸铝和磷酸三苯酯中的一种或多种按任意比例混合;
所述表面活性剂选自OP-10、苄泽、西土马哥、平平加、埃莫尔弗、羧酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、三壬基甲基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十四烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵或十六烷基硫酸钠中的一种或多种按任意比例混合;
所述缚酸剂选自碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐中的一种或者多种按任意比例混合;所述的碱金属氢氧化物选自NaOH或KOH;所述碱金属碳酸盐选自Na2CO3或K2CO3;所述碱金属碳酸氢盐NaHCO3或KHCO3。
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