[发明专利]一种通用硅酸盐水泥中非水溶性混合材含量的测定方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及水泥组成测试方法技术领域，具体是一种通用硅酸盐水泥中非水溶性混合材含量的测定方法，以及该方法在水泥混合材掺量控制和检测上的应用。

二、背景技术

目前，GB/T12960-2007《水泥组分的定量测定》对几种常用的混合材的掺量测定方法做了规定。此外，测定水泥中矿渣掺入量还有还原值法、氧化钙法；火山灰质混合材掺入量测定还有耗酸值法、比重法、SO₃基准法、X射线荧光分析法等。这些方法的适用范围均较窄，且测定周期长、容易引入各种误差。目前各地水泥厂使用的混合材品种多，且混合材及石膏成分变化较大，容易造成水泥组分的定量检测存在一定的不确定性。因此寻求对混合材种类适应性广、操作快捷简便的水泥中混合材测定方法已经成为了亟待解决的重要问题。

经研究，水泥中含石膏熟料与水接触后发生水化反应，在水灰比W/C很大的条件下，水泥熟料矿物和石膏在水化过程中会向水化液相逐步释放各种导电的离子。由于非水溶性混合材在水泥水化的几分钟内几乎不释放导电离子，所以水泥样品中熟料的含量对水泥悬浮液电导率的影响是明确的，两者之间存在着相关性很高（R＞0.99）的二次项关系。通过熟料含量-悬浮液电导率变化的关系可以计算出水泥中熟料的含量，进而可以计算出水泥中非水溶性混合材的含量。

研究中还发现，不是任何一个测定时间点上，熟料含量与悬浮液电导率值之间都存在最好的相关性，因此，测定悬浮液电导率连续变化的曲线，从中筛选相关性最大条件下的数据建立工作曲线，是本研究中很重要的技术基础。

查阅前人的研究结果，未发现采用（不论是水泥浆体还是水泥悬浮液）电导法测定水泥中非水溶性混合材含量的相同或类似的测试方法。

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种通用硅酸盐水泥中非水溶性混合材含量的测定方法，它能够快捷、简便地测定出水泥中非水溶性混合材总含量，且对混合材种类的适应性较广。

本发明的技术方案是：一种通用硅酸盐水泥中非水溶性混合材含量的测定方法，通过悬浮液电导率测定方法获得一组5～15个不同熟料含量的水泥样品悬浮液电导率随测定时间变化的曲线，在测定时间序列上，选择熟料含量-电导率具有最大复相关系数时对应的熟料含量与电导率数据，建立熟料含量-电导率的工作曲线或回归方程，测定待测水泥样品的悬浮液电导率随测定时间的变化曲线，通过工作曲线或回归方程求解出待测样品中熟料的含量，进而计算出水泥中非水溶性混合材的总含量，具体步骤如下：

绘制熟料含量-悬浮液电导率的工作曲线：

（1）将与待测样品所含同性质的熟料粉末、非水溶性混合材粉末于75～120℃下烘干至恒重；

（2）根据待测样品的生产情况，选择单掺或复掺非水溶性混合材粉末，根据混合材掺量设计的比例，用分析天平分别称取熟料和混合材，配制成5～15个不同混合材含量的水泥样品，每个熟料+混合材的样品秤取量为0.5000±0.0005g，该系列样品中混合材掺量范围应该覆盖待测水泥样品的混合材含量；

（3）采用常规的悬浮液电导率测定方法，测定上述系列水泥样品的悬浮液电导率随测定时间变化的曲线，测定周期为0.5～15min，采样周期为3～5s范围内的一个具体值，电导率测定时悬浮液水温保持在20～35℃范围内且须恒定，采用25℃的测定温度，系统的控温精度为±0.3℃；水泥悬浮液所用的去离子水或蒸馏水用容量瓶准确量取250.0mL，此时的水灰比W/C为500；

（4）在获得上述系列样品的悬浮液电导率-测定时间曲线后，计算每个测定时间点T_i对应的熟料含量y_i与悬浮液电导率x_i的二次项回归方程y_i=ax_i²+bx_i+c的复相关系数R_i；

（5）选取最大复相关系数R_max对应的熟料含量-悬浮液电导率数据，建立二次项的回归方程，绘制熟料含量-悬浮液电导率的工作曲线，并记录R_max对应的测定时间T_max；

待测样品非水溶性混合材含量的测定

按工作曲线之样品测定条件相同的方法，测定待测水泥样品悬浮液电导率随时间变化的曲线，在该曲线上选取T_max对应的电导率值x，通过工作曲线查出、或通过回归方程y=ax²+bx+c计算出待测水泥样品的熟料含量y％，按下述公式求解非水溶性混合材的总掺量z：