[发明专利]激光点式扫描氧氮氢氩氦联测仪及联测方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属等固体材料中氧氮氢氩氦分析领域，具体为一种激光点式扫描氧氮氢氩氦联测仪及联测方法。

背景技术

随着新材料的发展，金属中气体——氧、氮、氢、氩和氦对其性能有越来越不可忽略的影响。气体元素有其不同于其他化学元素的特点，决定其分析测试方法上也有其区别于普通化学分析的特点。现有的宏观分析方法主要沿用气相色谱检测方法，发展至今已经能精确测定0.00001%气体含量。但是，绝对量为0.1μg仍然未低到适合于微量分析的程度。质谱法适合于微量分析，近年才开始应用于金属中气体宏观分析，属于小才大用，必须从待测气流中用毛细管分出微量支流，送入质谱分析仪检测。气体分析的宏观分析结果能给出的信息量有限，一般情况下仅给出某气体元素的总含量，不能完全满足新材料发展的需求。微观分析手段仅有离子探针、二次离子质谱等几种勉强可用，所能得到的信息少精度差。

上世纪七十年代，中国科学院金属研究所曾经有过应用激光（点式熔融）-气相色谱法测定金属中氢的方法和仪器：一米多长的老式二氧化碳激光器和半立方米的老式真空泵，配以不可移动的样品台，用钯过滤器提取氢，液氮冷阱富集氢气，气相色谱仪定量分析。由于受当时技术条件的限制，其分析精度和准确度大打折扣，可以做单点深度氢分析。所以，仅能做含氢量高的钛及其钛合金样品，低于10μg/g氢时，准确度和精确度均不可信，其应用受限被闲置和淘汰。

发明内容

本发明目的在于提供一种激光点式扫描氧氮氢氩氦联测仪及联测方法，解决现有金属中氧氮氢氩氦分析技术中，惰气熔融法等宏观分析手段仅能给出气体分析总含量值，离子探针等微观分析手段准确度差和可信度低的问题。

本发明的技术方案是：

一种激光点式扫描氧氮氢氩氦联测仪，该联测仪包括：激光器、耐高温高压玻璃窗口、待测样品台、被测样品、加样口、机械手、样品室、防污染弯管、真空泵、三通阀、质谱分析仪，具体结构如下：

联测仪内设置样品室、三通阀、质谱分析仪，透明密闭的样品室位于三通阀的上方，质谱分析仪位于三通阀的一侧，三通阀分别通过管道连接样品室、真空泵和质谱分析仪，真空泵位于联测仪的外侧，用于保持质谱分析仪和样品室的真空度，质谱分析仪通过防污染弯管与样品室连通；

样品室中水平设置可转动的待测样品台，待测样品台上均布被测样品，待测样品台的一侧设置用于将被测样品平移的机械手；

激光器置于联测仪顶部，激光器的激光束输出端与联测仪样品室顶部的耐高温高压玻璃窗口相对应，样品室顶部还设有用于向待测样品台添加被测样品的加样口。

所述的激光点式扫描氧氮氢氩氦联测仪，质谱分析仪的数据输出端与计算机相连，通过计算机进行数据处理。

所述的激光点式扫描氧氮氢氩氦联测仪，激光器、待测样品台、加样口、机械手、真空泵、三通阀和质谱分析仪的控制端分别与计算机相连，通过计算机控制激光器、待测样品台、加样口、机械手、真空泵、三通阀和质谱分析仪的动作。

所述的激光器为样品点式熔融热源-激光器，耐高温高压玻璃为铝硅酸盐玻璃。

所述的激光器为紫外调Q激光器。

所述的防污染弯管为金属微孔防污染弯管，其内设置微孔过滤网，微孔直径在0.2-1μm范围内；防污染弯管为快速接口拆卸式，在防污染弯管上加装真空计。

所述联测仪的激光点式扫描氧氮氢氩氦联测方法，计算机与各单元的接口板连接，计算机精确控制激光强度，并由此计算熔融点深度，通过激光强度控制给出气体深度线分布；计算机控制激光和计算被熔点体积，由此计算熔融点质量；计算机控制机械手精确移动，由机械手精确控制二维扫描微小区域，由此获得氧氮氢氩氦面二维分布；从而，由计算机双向精控实现立体扫描，给出氧氮氢氩氦体分布或分层分布，并实现表面吸附气体、体内固溶气体、气泡内气体、化合态气体分别分析测定；计算机控制真空泵，使其保持良好的工作状态，维持整个系统的真空度；计算机控制质谱分析仪，确保其正常运行，并精确处理采集到的气体含量转换信号，最终给出氧氮氢氩氦定量分析结果。