[发明专利]超细钛粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于钛粉制备技术领域，具体涉及一种超细钛粉及其制备方法。

背景技术

钛是一种银白色的过渡金属，其特征为重量轻、强度高、具金属光泽，亦有良好的抗腐蚀能力（包括海水、王水及氯气）。由于其稳定的化学性质，良好的耐高温、耐低温、抗强酸、抗强碱，以及高强度、低密度，被美誉为“太空金属”。

一般工业上获得超细金属粉的方法有：

（1）氢化-歧化-脱氢方法：该方法一般用于生产能够吸氢的金属的制粉，通过高温吸氢，在温度降低以后晶格粒子排布歧化，金属键能降低，容易破碎，从而达到粉体制备的目的。

（2）气流粉碎法：该方法一般用于生产氧化物类粉体，如果要生产金属粉体，一般使用氮气保护的方式，生产的粉体可以达到亚微米级。

（3）球磨法：该方法是一种较普遍的生产超细金属粉体的方法，该方法生产效率低、容易引入杂质。

（4）物理气相法：该方法是一种新兴的超细金属粉的方法，粉体的粒径可以达到100nm-5um。

钛粉热喷涂工艺经过多年的发展，可以用于生产各种涂层，应用于表面装饰、耐蚀涂层、封严涂层等，也可以用于生产溅射靶材管靶，厚度最厚可以喷涂至5mm。对于航空发动机叶片而言，要求涂层厚度1-100μm，且结合性能好，使用磁控溅射、电镀等方式均不能获得所需性能的涂层，只有通过热喷涂超细钛粉（粒径为0.1-1μm）的方式获得。

发明内容

本发明的目的是提供一种超细钛粉，具有较高的结晶度和较好的烧结性能；本发明同时提供了超细钛粉的制备方法，科学合理、简单易行。

本发明所述的超细钛粉的氧含量为1-5000ppm，纯度为99-99.999%，粒径D50为0.1-5微米，D97为0.1-10微米。

所述的超细钛粉的形状为类球形。

本发明所述的超细钛粉的制备方法，步骤如下：

（1）选用海绵钛颗粒，使用氢气还原炉，加热，在真空下保温，将钛颗粒还原；

（2）将步骤（1）得到的钛颗粒加热至金属钛气化，然后骤冷使钛凝聚成球状，即得。

步骤（1）中所述的海绵钛颗粒的纯度是99.5-99.999%。

步骤（1）中所述的加热温度是1000-1400℃，优选1100-1300℃。

步骤（1）中所述的真空度是6.67×10^-2-1.0×10^-4Pa。

步骤（1）中所述的保温时间是2-10小时。

步骤（2）中所述的加热温度是3500-20000℃。

步骤（2）中所述的加热时间是0.5-3小时。

步骤（2）中所述的骤冷温度是20-500℃。

本发明制备得到的超细钛粉纯度大于等于99%，D50粒径为0.1-1μm，D97小于10微米，氧含量小于5000ppm，形状为类球形。

本发明制备得到的超细钛粉用于生产航空发动机叶片涂层。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

1、采用本发明制备的超细金属钛粉生产的航空发动机叶片涂层，具有结合力大，涂层厚度均匀、晶粒细小、致密、表面光滑以及具有更好的耐蚀性等优点。

2、本发明的超细金属钛粉具有较高的结晶度和较好的烧结性能。

附图说明

图1是实施例1制备的超细金属钛粉的SEM图。

图2是实施例1涂层厚度方向的SEM图。

图3是实施例1涂层表面腐蚀后的表面的SEM图。

图4是实施例2制备的超细金属钛粉的SEM图。

图5是实施例2涂层表面腐蚀后的表面的SEM图。

图6是实施例3制备的超细金属钛粉的SEM图。

图7是实施例3涂层表面腐蚀后的表面的SEM图。

图8是对比例1涂层厚度方向的SEM图。

图9是对比例2涂层厚度方向的SEM图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

（1）选用纯度为99.5%的海绵钛颗粒，使用氢气还原炉，加热至1200℃，保持真空度10^-2Pa，保温4小时将钛颗粒还原；

（2）采用物理气相沉积法：将步骤（1）得到的钛颗粒加热至金属钛气化，加热温度是5000℃，加热时间是1小时，然后60℃骤冷使之凝聚成球状金属钛粉，即得，其D50为0.77μm。

对超细钛粉进行SEM测试，结果见图1。