[发明专利]一种阻燃聚醚多元醇的连续制备方法有效
申请号: | 201410019201.6 | 申请日: | 2014-01-16 |
公开(公告)号: | CN103755950A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 邢益辉;黄东平;沈小勇;芮益华;余渡江 | 申请(专利权)人: | 南京红宝丽股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/333 | 分类号: | C08G65/333;C08G18/50 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 游富英 |
地址: | 211300 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 多元 连续 制备 方法 | ||
1.一种阻燃聚醚多元醇的连续制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)分别对羟基化合物与聚醚组分进行预热,然后将预热后的羟基化合物与聚醚组分按质量比为10:90~50:50加入到反应塔中进行反应,得到粗接枝阻燃聚醚多元醇;
(2)将步骤(1)得到的粗接枝阻燃聚醚多元醇进行喷淋干燥,得到阻燃聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚醚多元醇的连续制备方法,其特征在于步骤(1)中,反应塔内的反应温度为90~130℃,真空度为60~90kPa,反应时间为10~80min。
3.根据权利要求1或2所述的阻燃聚醚多元醇的连续制备方法,其特征在于步骤(2)中,喷淋干燥时,粗接枝阻燃聚醚多元醇先在一级喷淋干燥塔内进行喷淋干燥,然后进入二级喷淋干燥塔内进行二级喷淋干燥;一级喷淋干燥塔内的温度为130~160℃,真空度为10~30kPa,粗接枝阻燃聚醚多元醇在一级喷淋干燥塔内停留5~50min;二级喷淋干燥塔内的温度为160℃~180℃,真空度≤5000Pa,粗接枝阻燃聚醚多元醇在二级喷淋干燥塔内停留0~40min。
4.根据权利要求3所述的阻燃聚醚多元醇的连续制备方法,其特征在于步骤(1)中,羟基化合物与聚醚组分均分别预热至80~100℃。
5.根据权利要求1所述的阻燃聚醚多元醇的连续制备方法,其特征在于步骤(1)中,所述羟基化合物是由胺类化合物和醛类化合物发生羟基化反应制得,胺类化合物与醛类化合物的质量比为15:85~50:50。
6.根据权利要求5所述的阻燃聚醚多元醇的连续制备方法,其特征在于所述胺类化合物选自三聚氰胺、二氰二胺、尿素、二甲胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺、六次甲基四胺中的一种或两种以上任意比例混合;所述醛类化合物选自甲醛、乙醛、三聚甲醛、多聚甲醛中的一种或两种以上任意比例混合。
7.根据权利要求5或6所述的阻燃聚醚多元醇的连续制备方法,其特征在于所述胺类化合物和醛类化合物发生羟基化反应时的反应温度为30~120℃,反应时间为0.5~5h,反应压力0~3.0MPa。
8.根据权利要求1所述的阻燃聚醚多元醇的连续制备方法,其特征在于所述聚醚组分包括聚醚多元醇和分散剂,所述聚醚多元醇和分散剂的质量比为1:1000~3:100。
9.根据权利要求1所述的阻燃聚醚多元醇的连续制备方法,其特征在于所述聚醚组分由聚醚多元醇、纳米无机物和分散剂组成,聚醚多元醇与纳米无机物和分散剂的质量比为100:(0.1~5):(0.1~3)。
10.根据权利要求9所述的阻燃聚醚多元醇的连续制备方法,其特征在于步骤(1)中,将加热后的羟基化合物与聚醚组分以及溶剂加入到反应塔中进行反应,所述溶剂的加入量与羟基化合物加入量的质量比为10:90~70:30。
11.根据权利要求8或9所述的阻燃聚醚多元醇的连续制备方法,其特征在于所述聚醚多元醇的分子量为3000~8000,伯羟基含量≥50%。
12.根据权利要求9所述的阻燃聚醚多元醇的连续制备方法,其特征在于所述纳米无机物选自氢氧化铝、氢氧化镁、膨胀石墨、赤磷、多聚磷酸铵、硼酸锌、氧化锑、微胶囊化红磷和氧化钼中的一种或两种以上任意比例混合。
13.根据权利要求8或9所述的阻燃聚醚多元醇的连续制备方法,其特征在于所述分散剂是以乙二醇、聚乙二醇、蓖麻油对异氰酸酯类化合物进行改性合成,异氰酸酯类化合物、蓖麻油、聚乙二醇和乙二醇的质量比为100:(30~50):(40~45):(10~20)。
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