[发明专利]一种微波辅助气溶胶制备空心球的方法有效

专利信息
申请号: 201410019292.3 申请日: 2014-01-16
公开(公告)号: CN103949192A 公开(公告)日: 2014-07-30
发明(设计)人: 黎珊;闵建中;姜兴茂 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: B01J13/02 分类号: B01J13/02
代理公司: 常州市维益专利事务所 32211 代理人: 王凌霄
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 微波 辅助 气溶胶 制备 空心球 方法
【说明书】:

技术领域

本发明是涉及空心球制备技术领域,具体为一种微波辅助气溶胶制备空心球的方法。 

背景技术

具有空心球结构的无机微/纳米材料因其独特的物理化学性质越来越引起人们的关注,其在材料学科及其他学科方面均具有非常广阔的应用前景。无机微/纳米空心球材料具有质轻、高强度及高比表面积的特性,其在许多新兴的领域中具有较为广泛的应用,例如:空心球的空腔可用作化学微反应器,作为生物传媒、生物医药、药物缓释和药物靶向释放的载体;还可作为高效催化剂及其载体、光波微波吸收材料、光电转换材料、电绝缘材料、低介电隔热材料等等。 

现有技术中的无机空心球材料的制备方法主要有模板法、超声法、喷雾热解法、激光烧蚀法、层-层组装法和水热法等,其中,最常用的方法是模板法,模板法的主要制备过程是加入模板剂,然后通过煅烧、溶解的方法去除模板得到理想的空心球结构。上述制备过程中加入的模板剂的种类较多,按照类型可分为硬模板和软模板,硬模板有离子交换树脂、高分子乳胶粒、无机离子、金属离子等,软模板有胶团、囊泡、乳化小液滴及在反应过程中生成的气体等。应用模板法可以得到各种类型和尺寸的空心球材料,所得空心球的尺寸由模板的大小决定,但是一般的模板法在去除模板剂的同时会导致杂质的残留(如残留碳或阳离子等杂质)和球体的塌陷或堵塞,这些不利因素势必会影响空心球的性能。 

在反应过程中,以生成或产生的气体为模板,如采用气溶胶喷雾干燥、喷雾热解或气溶胶蒸发诱导自组装(EISA)法来制备空心球,则会产生不同的效果。近年来,关于上述方法的研究取得了一些成果,具体如下: 

中国专利CN100348499C采用喷雾干燥法制备介孔空心球状二氧化钛粉体,该法将钛的氯化物制成水溶胶经喷雾干燥得纳米二氧化钛颗粒构成的空心球状粉体,再经煅烧得介孔空心球状粉体;此制备方法虽然不需添加其他试剂,产品的杂质含量小,纯度高,产率高,且表面钛原子含量高,光催化性能好,但制备过程中水溶胶需要老化,老化时间较长,也需要高温煅烧。 

美国专利US7744673介绍了一种金属氧化物空心球的制备方法,该法将金属醇盐或氯化物溶于易挥发性的惰性憎水溶剂(如己烷、氯仿)中,由无水载气产生气溶胶液滴,气溶胶液滴再进入气溶胶反应器与水进行反应,憎水溶剂受热挥发,金属盐水解、缩聚形成空心球;此方法的优点在于低温、低成本,制备时间较短,无破坏性,但形成空心球需依靠憎水溶剂的蒸发,所用憎水溶剂(如己烷、氯仿)有毒性,挥发过程中会造成污染。 

另外,Jiang等人(Chem.Commun.,2010,46(17),3019-3021)采用气溶胶蒸发诱导自组装(EISA)法制备出二氧化硅介孔空心球;此法采用分解温度不高的铵盐(氯化铵或硫酸铵)作为大孔模板,表面活性剂CTAB为介孔模板,在制备过程中,铵盐受热分解得到大孔空心球,而CTAB经高温煅烧得介孔二氧化硅。虽然此法工艺过程简单,制备时间较短,易于放大,但需经高温煅烧去除CTAB和铵盐得介孔二氧化硅空心球,会造成空心球的塌陷或堵塞,导致空隙率的下降和比表面积的下降。Wu Chunwei等(Langmuir,2010,26(6),4327-4330)采用气溶胶液滴的蒸发诱导自组装的方法,以Fe3O4(~2.5nm)溶 胶和SiO2(~15nm)溶胶为原料,利用溶剂在高温下的快速蒸发制备了空心球颗粒,所得空心球颗粒壁较厚,粒径在100nm以上。 

综上所述,目前制备无机空心球的方法都或多或少存在一些不足,因此提供一种绿色环保、生产周期短、孔隙率高、无破坏性的制备方法是当前研究的问题。 

发明内容

本发明要解决的技术问题是:针对现有技术中的气溶胶喷雾干燥法制备空心球状粉体存在的问题,提供一种新型的微波辅助气溶胶制备空心球的方法。 

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种微波辅助气溶胶制备空心球的方法,按以下步骤制得: 

A.将空心球壳体前驱体分散于极性溶剂中,加入铵盐形成均匀透明的胶体溶液或真溶液,即前驱体溶液; 

B.将步骤A制得的前驱体溶液在气溶胶发生器中经雾化形成气溶胶液滴; 

C.将步骤B制得的气溶胶液滴导入微波发生器进行微波辐照,即得到含水空心球粉体粒子。 

所述步骤A中空心球壳体前驱体为氧化物胶体、金属盐、金属醇氧化物、或水溶性高分子;前驱体、极性溶剂、铵盐的质量配比为0.01-10:90-99.5:0.5-5。 

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