[发明专利]一种用于大试样测试的热重反应器

说明书

技术领域

本发明属于对试样进行热重分析的测试设备，尤其涉及一种用于大试样测试的热重反应器，测试大质量试样或大颗粒试样在程序升温或恒温加热条件下的质量变化。

背景技术

热重分析是使样品处于预设的加热条件下，分析样品的质量在设定反应气氛下随温度或时间的变化关系，它广泛应用于研究样品的组成、热稳定性、氧化与还原、吸附与脱附、反应动力学和添加剂与催化剂的影响等。现有的热重分析仪一般由天平、电炉、程序控温系统、记录系统等部件组成，通过变位法和零位法测量样品的质量变化。由于天平的灵敏度高(0.1μg)，试样的质量或体积较大时引起的传热阻力的增大会致使试样内部温度梯度增加，造成试样温度偏离线性程序升温，影响TG曲线。目前的热重分析仪要求试验样品质量及体积较小，测量范围大多在0～100mg之间，并且试验中样品器皿结构受限，不利于气固反应的进行，其试验条件与实际工业应用存在较大的差距，难以满足科研生产的需求。

本发明中的大试样指样品总体质量大于100mg，或颗粒样品的粒径大于1mm。

发明内容

本发明提供一种用于大试样测试的热重反应器，目的在于克服现有热重分析仪要求试样质量及体积小、样品器皿不利于气固反应的问题，以能够动态测量大质量试样或大颗粒试样在不同气氛的升温过程中质量-温度变化关系或在恒温条件下质量-时间变化关系。

本发明所提供的一种用于大试样测试的热重反应器，包括高温反应器、电加热炉、液压升降平台、密封箱和气源，其特征在于：

所述高温反应器由内管和外管构成，所述内管自下而上由一体的管体和扩张头构成，所述扩张头为旋转体，其最大直径大于管体的直径，管体底部具有均匀分布的孔洞，扩张头的最大直径处具有对称的两个出气口，所述管体位于外管内，构成同轴夹层套管结构，所述外管上部具有反应气氛进气口；

所述电加热炉搭设在液压升降平台上，所述高温反应器的外管置入电加热炉内，所述外管上端受到固定在支撑架上的固定支撑臂支撑；所述密封箱通过活动支撑臂与支撑架滑动连接，密封箱下端通过连接卡套和所述内管的扩张头上端连接，连接卡套内密封箱和扩张头的连接处加设有密封垫圈；

所述密封箱上设有保护气氛进气口，密封箱内的隔板上设置有称重传感器，称重传感器上方安装有上热电偶，固定于密封箱顶部，称重传感器下端通过穿入所述高温反应器内管的不锈钢丝与吊杆连接，吊杆下端连接吊篮，吊篮下方设有下热电偶，所述下热电偶自上而下穿过所述内管的管体底部，固定于外管底部；

所述气源包括气体钢瓶，气体钢瓶通过管路和截止阀分别连接所述保护气氛进气口和所述反应气氛进气口；，

所述电加热炉及液压升降平台的信号线分别连接数据控制柜；

所述称重传感器的信号线通过密封箱上的接线端子与数据控制柜连接；

所述下热电偶、上热电偶的信号线分别与数据控制柜连接；

数据控制柜连接于电脑，实现自动控制、监控及数据采集。

所述的热重反应器，其特征在于：

所述气源包括三个气体钢瓶，其中，第一气体钢瓶和第二气体钢瓶分别通过第一质量流量计和第二质量流量计连接混气罐，第三气体钢瓶通过第三质量流量计分别连接第一截止阀和第二截止阀，第一截止阀再通过管路连接混气罐，混气罐出口通过管路连接所述反应气氛进气口；所述第二截止阀通过第四质量流量计连接所述保护气氛进气口；所述第一气体钢瓶和第二气体钢瓶分别容纳氧气和二氧化碳气体，所述第三气体钢瓶容纳氮气。

所述的热重反应器，其特征在于：

所述吊杆为耐高温刚玉材料制成，其下端设有间隔排列的1～5个对称圆销；

所述吊篮由1～5个圆形托盘构成，各圆形托盘为耐高温刚玉材料制成，它们的直径由大到小依次缩小，各圆形托盘中心具有装配孔，所述装配孔由圆孔和横贯其直径的直孔构成，和所述吊杆及其对称圆销的形状相匹配，各圆形托盘底面对应所述装配孔位置具有和所述直孔垂直的横槽；

1～5个圆形托盘按其直径由大到小在所述吊杆上自上而下排列，各圆形托盘的装配孔穿过吊杆及其对称圆销后，在相应位置的对称圆销处旋转90度，使得圆形托盘底面的横槽卡在相应的对称圆销上。

所述的热重反应器，其特征在于：

所述吊杆为耐高温刚玉材料制成，其下端设有一个对称圆销；

所述吊篮由横梁和网篮构成，所述横梁为耐高温刚玉材料制成，其中心具有装配孔，所述装配孔由圆孔和横贯其直径的直孔构成，和所述吊杆及其对称圆销的形状相匹配，横梁底面对应所述装配孔位置具有和所述直孔垂直的横槽；所述横梁的两端分别具有一个凹槽，用于卡住网篮；