[发明专利]一种固定化催化剂连续催化生产葡萄糖酸钠的方法无效
申请号: | 201410019514.1 | 申请日: | 2014-01-16 |
公开(公告)号: | CN103694109A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 董贞;冯军伟;苏雪锋;杜小波;高春媛;游倩倩;王正元 | 申请(专利权)人: | 郑州市中食农产品加工研究院 |
主分类号: | C07C59/105 | 分类号: | C07C59/105;C07C51/41;B01J23/52 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 450001 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固定 催化剂 连续 催化 生产 葡萄糖 方法 | ||
1.本发明涉及一种固定化催化剂连续催化生产葡萄糖酸钠的方法。其特征在于包括如下步骤:(1)固定化催化剂的制备:首先将Al(NO3)3加入到一定量的蒸馏水中,加热搅拌至完全溶解后,加入少量尿素,制得含固量为18%-25%的铝溶胶前驱体,然后将经酸处理后的五孔四槽齿形状鼓形堇青石陶瓷载体浸渍在配制好的铝溶胶中1-3min,用压缩空气除掉孔道残液,60℃干燥6h,110℃干燥8h,最后在马福炉中500℃焙烧8h,反复上述过程2-5次制得涂膜载体,涂膜前后称重得γ-Al2O3上载量为20%-30%左右,最后将含Au量为8-10g/L的HAuCl4溶液循环淋洗涂膜载体2-4h,用pH≤10 的NH3.H2O淋洗载体至无 Cl-,再用蒸馏水洗涤至中性,于 110℃下干燥 12h,300℃用H2还原1h,即得高效固定化催化剂;(2)连续催化生产葡萄糖酸钠:将制备的固定化催化剂有规则的填充于4个催化氧化罐内,催化剂层高为罐高的60%-80%,每个催化氧化罐径高比为 1: 4-1:5,然后从底部不断向催化氧化罐内流加30%~35%葡萄糖液,用35-40% 离子膜液碱控制pH 8.0-9.0,通过向夹套内通入蒸汽控制氧化温度48-54℃,根据罐体特征设计葡萄糖液和空气的流速,每个罐内催化时间1-1.5 h,总催化时间4-6 h 。
2.如权利要求1所述的一种固定化催化剂连续催化生产葡萄糖酸钠的方法,其特征在于所述步骤(1)中制得γ-Al2O3上载量为20%-30%左右的五孔四槽齿形状鼓形堇青石陶瓷涂膜载体。
3.如权利要求1所述的一种固定化催化剂连续催化生产葡萄糖酸钠的方法,其特征在于所述步骤(1)中将含Au量为8-10g/L的HAuCl4溶液循环淋洗涂膜载体2-4h,负载Au量为0.8%-1.5%。
4.如权利要求1所述的一种固定化催化剂连续催化生产葡萄糖酸钠的方法,其特征在于所述步骤(2)中将制备的固定化催化剂有规则的填充于4只催化氧化罐内,催化剂层高为罐高的60%-80%,每个催化氧化罐径高比为 1: 4-1:5。
5.如权利要求1所述的一种固定化催化剂连续催化生产葡萄糖酸钠的方法,其特征在于所述步骤(2)中从底部不断向催化氧化罐内流加30%~35%葡萄糖液,用35-40% 离子膜液碱控制pH 8.0-9.0,通过向夹套内通入蒸汽控制氧化温度48-54℃,根据罐体特征设计葡萄糖液和空气的流速,每个罐内催化时间1-1.5 h,总催化时间4-6 h。
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