[发明专利]一种基于DART/Q-TOF法分析鉴定龙血竭中多种酚酸类成分的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种龙血竭药材分析鉴定方法，具体涉及一种基于DART/Q-TOF法分析鉴定龙血竭中多种酚酸类成分的方法。

背景技术

龙血竭是百合科龙血树属植物剑叶龙血树Dracaena cochinchinensis(Lour.)S.C.Chen含脂木材的乙醇提取物，为名贵中药材之一，具有活血散瘀、消炎止痛、收敛止血、生肌敛疮、补血益气等功效。

刘芳等人关于龙血竭化学成分研究进展的综述中可见，龙血竭化学成分复杂，主要含有酚酸类、萜类、甾体及甾体皂苷类成分，以酚酸类化合物为特征，酚酸类成分也是其主要的生理活性成分。《国家药品监督管理局国家标准》[WS3-082(Z-016)-99(Z)]项下收载了对龙血竭药材的性状、薄层鉴别、龙血素B的含量测定等检测方法，国家标准中未收载对总酚和7，4’-二羟基黄酮的含量测定项；ZL200510010851.1提供了一种检测龙血竭药材中龙血素A和龙血素B含量的质量控制方法，但是该方法也没有对龙血竭药材中的总酚的含量、7，4’-二羟基黄酮的含量进行检测；ZL200910006122.0提供了一种对龙血竭药材中总酚、7，4’-二羟基黄酮、龙血素B三种指标成分进行含量测定的方法，以及龙血竭药材的指纹图谱的检测方法。综上所述，龙血竭酚酸类成分检测方法有薄层色谱法、高效液相色谱法和液质联用法等，但是这些方法均需对样品进行前处理和色谱分离，不够简便快捷和环保节约。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于DART/Q-TOF法分析鉴定龙血竭中多种酚酸类成分的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种龙血竭药材分析鉴定方法，基于DART/Q-TOF法分析鉴定龙血竭中多种酚酸类成分。

一种龙血竭药材分析鉴定方法，具体包括：取样品溶液置于DART传输模块上的筛孔，室温晾干后，采用DART离子源结合Q-TOF质谱法检测样品，DART离子源参数的气体流速为2.5～3.5L·min^-1，气体温度为150～450℃，样品传输速度为0.2～0.6mm·s^-1；Q-TOF毛细管电压为1000～1500V，RF电压为220～260V，一级质谱扫描质量数范围为50～800amu，二级质谱子离子扫描质量数范围为30～500amu，碰撞能量为5～35V。

所述气体为氦气；所述DART离子源参数的气体流速优选为3.1L·min^-1，气体温度优选为250℃。

所述样品传输速度优选为0.2mm·s^-1。

所述Q-TOF质谱选择负离子模式。

所述Q-TOF毛细管电压优选为1000V，RF电压优选为250V。

所述碰撞能量优选为25V。

所述样品溶液的制备：取龙血竭粉末0.20～0.30g，加甲醇50mL超声提取15min，量取5mL甲醇提取液至50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得样品溶液。

本发明所述龙血竭药材分析鉴定方法，以甲醇空白溶液作为对照。

DART电离样品时，得到复杂混合物的总离子，其质谱图是多种化合物的加合图，采用单级全扫描时，可能会出现假阳性结果，为提高检测的专属性，本发明采用高分辨质谱对母离子进行准确质量数的测定，然后选择母离子进行子离子全扫描方式采集数据，既降低了背景干扰，提高了灵敏度，又保证了鉴定结果的准确度。

本发明的有益效果体现在：

(1)、本发明方法对样品直接分析，没有前处理或只需对样品进行简单的制备，无需进行色谱分离，减少了试剂的耗费，缩短了样品检测周期；对大批量的样品进行检测时，可以大大缩短检验周期，减少化学试剂和劳力的消耗，适用于龙血竭的高通量鉴别；(2)、本发明方法具有原位、直接、快速、简便的优势，检测准确、灵敏度高、专属性强。

附图说明

图1为7，4’-二羟基黄酮RDA裂解途径示意图。

图2为龙血素B裂解途径示意图。

图3为白藜芦醇裂解途径示意图。

图4为对照品的DART-MS-MS图(A为7，4’-二羟基黄酮，B为龙血素A，C为龙血素B，D为白藜芦醇，E为紫檀茋)。

图5为4批龙血竭药材的DART-MS图。

图6为其中1批龙血竭药材的DART-MS-MS图。

具体实施方式