[发明专利]一种替普瑞酮的制备方法有效
| 申请号： | 201410021641.5 | 申请日： | 2014-01-17 |
| 公开（公告）号： | CN103739470A | 公开（公告）日： | 2014-04-23 |
| 发明（设计）人： | 张丽芳;房桂珍;秦旭荣 | 申请（专利权）人： | 河北医科大学制药厂 |
| 主分类号： | C07C49/203 | 分类号： | C07C49/203;C07C45/60;C07C45/82;C07C45/78 |
| 代理公司： | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人： | 苏艳肃 |
| 地址： | 050000 *** | 国省代码： | 河北;13 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 替普瑞酮 制备 方法 | ||
1.一种替普瑞酮的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
（a）将香叶基芳樟醇、乙酰麦尔酮酸和异丙醇铝按摩尔比为1 : 1.2-1.5 : 0.02-0.1混合溶于对二甲苯溶剂中，升温至150-160℃，回流6-10 h，冷却，除溶剂，得替普瑞酮混合物；
（b）将替普瑞酮混合物洗涤，萃取，合并有机层，干燥，得替普瑞酮粗品；
（c）将替普瑞酮粗品进行分子蒸馏，除杂，再进行减压精馏，除杂，得替普瑞酮产品。
2.根据权利要求1所述的替普瑞酮的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中对二甲苯的体积为香叶基芳樟醇体积的2-6倍。
3.根据权利要求1所述的替普瑞酮的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中洗涤的洗涤剂采用质量浓度比为5%的碳酸氢钠溶液。
4.根据权利要求1所述的替普瑞酮的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中萃取的萃取液采用CH2Cl2。
5.根据权利要求1所述的替普瑞酮的制备方法，其特征在于，所述步骤（c）中分子蒸馏的工艺条件为进料速度2mL/min，进料口温度不超过70℃，加热温度140-170℃，真空度2.5-10Pa。
6.根据权利要求1所述的替普瑞酮的制备方法，其特征在于，所述步骤（c）中减压精馏采用填料塔，其条件为：油泵真空度1.0-10Pa，玻璃填料，精馏回流比从20:1逐步提高至2:1控制分离，釜底温度不超过190℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河北医科大学制药厂，未经河北医科大学制药厂许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410021641.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
