[发明专利]基于纳米杯阵列器件的光电联用离子检测装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于纳米杯阵列器件的离子检测技术，尤其涉及一种基于纳米杯阵列器件的光电联用离子检测装置及方法。

背景技术

自然界中，化学物质往往以离子的形式存在，对人类的生产生活发挥着巨大的影响。在医药领域，人体内DNA和一些生物酶呈现阴离子性质；在环境方面，水体中的汞、铅、镉等重金属离子具有很大的毒性，威胁人体健康。因此，对离子的检测具有重要的现实意义。光学检测技术是利用物质所具有的各种光学性质，对物质进行定性、定量分析的检测方法。其中，纳米杯阵列、纳米颗粒等器件利用纳米尺度结构引起的等离子共振对光学透射的影响进行离子检测。其具有能够实时、快速、非接触检测的特点，但在检测中受光程和样品浑浊度的影响并需要额外的标记分子来实现对不同离子的选择性响应和较高的灵敏度。电化学检测技术是根据电化学原理和物质的电化学性质进行检测的方法。其利用离子的不同溶出电位实现特异性检测，具有较好的选择性。本发明在光学检测的基础上引入电化学检测方法，通过光学方法检测离子在电化学反应中产生的电流变化实现对离子的检测。相比较传统的单一光学检测，这种基于纳米杯阵列器件的光电联用离子检测装置及方法具有选择性好、不易受样品影响等优点，且无需额外的检测标记物质，简化了检测过程，降低了检测成本。因此，本发明在离子检测领域具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种基于纳米杯阵列器件的光电联用离子检测装置及方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种光电联用纳米杯器件检测装置，它包括：环境室、载物台、电化学反应腔、光学检测部件和电化学检测电路板；其中，环境室由环境室底座、环境室定位扣、环境室外壳、固定支架和电脑通讯接口组成；环境室外壳通过环境室定位扣固定在环境室底座上，形成一个密闭环境；固定支架焊接于环境底座上，光学检测部件包括氙灯光源和CCD摄像头，电化学检测模块和氙灯光源均固定在环境室内，载物台和CCD摄像头安装在固定支架上，CCD摄像头通过信号传导光纤与电脑通讯接口相连；电化学反应腔水平放置于载物台之上，包括电化学参考电极、电化学对电极、纳米杯阵列传感器件，纳米杯阵列传感器件放置于电化学反应腔的腔体的底部，由导线引出作为工作电极，参考电极和对电极固定于电化学反应腔的腔体的上部，纳米杯阵列传感器件表面规则分布纳米级直径的纳米杯结构，其上溅射沉积纳米金颗粒。

应用上述光电联用纳米杯器件传感装置检测离子的方法，包括以下步骤：

（1）配制待测离子标准样品溶液：采用1g/L待测离子的标准贮备溶液稀释配制为5-9种相应浓度梯度的离子标准样品溶液；稀释底液为含有2mmol/L K₃[Fe(CN)₆]和1mol/L KCl的水溶液；标准测试溶液用聚四氟乙烯瓶盛放；所有器皿均需稀硝酸浸泡48 h以上后，用超纯水冲洗干净并烘干；

（2）检测离子标准样品溶液中离子浓度：采用光学-电化学联用的方法检测离子标准样品溶液中离子浓度；在电化学反应腔内加入离子标准样品溶液，以纳米杯阵列传感器件作为工作电极，与参考电极和对电极组成三电极系统，电化学检测采用溶出伏安法，设置为：富集电位-1.05V，富集时间60s，静息时间10s，溶出扫描电位范围-0.7V到-0.2V，扫描步进0.02V/s；光学检测为透射模式，参数设置为：光谱范围300-800nm，光谱扫描步进1nm，光谱记录时间间隔5s； 

（3）建立标准浓度-透射峰位移曲线；在电化学反应腔中分别加入不同浓度梯度的标准测试溶液，依次重复步骤2，获得相应光学检测透射峰位移（起始时与检测时透射峰最高点波长的差值），得到离子浓度与光学透射峰位移曲线，构成标准响应曲线y=ax+b，其中，x为离子浓度，y为光学透射峰位移，a和b为常数；

（4）检测未知溶液的离子浓度：在电化学反应腔内加入未知浓度的待测离子溶液，以纳米杯阵列传感器件作为工作电极，与参考电极和对电极，组成三电极系统，按步骤2检测得光学透射峰位移数值，代入步骤3获得的标准响应曲线公式得溶液离子浓度。