[发明专利]一种珊瑚状二氧化硅非晶纳/微米结构的制备方法有效
| 申请号： | 201410022681.1 | 申请日： | 2014-01-17 |
| 公开（公告）号： | CN103833039A | 公开（公告）日： | 2014-06-04 |
| 发明（设计）人： | 彭志坚;郜枫;符秀丽 | 申请（专利权）人： | 中国地质大学（北京） |
| 主分类号： | C01B33/12 | 分类号： | C01B33/12;B82Y40/00;B82Y30/00 |
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| 地址： | 100083*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 珊瑚 二氧化硅 非晶纳 微米 结构 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种珊瑚状二氧化硅非晶纳/微米结构的制备方法，其特征在于：所述方法通过催化剂辅助热解有机前驱体合成珊瑚状二氧化硅非晶纳/微米结构，包括以下步骤：
(1)硅含量超过15at％的聚硅氮烷，在高纯氮气、氩气或者氨气气氛下，在180-360℃下经催化或者无催化热交联固化0.5-2小时，得到半透明的Si-C-N非晶固体；
(2)将该半透明的Si-C-N非晶固体在玛瑙容器中捣碎，然后和高耐磨氧化锆磨球混合，在聚氨酯球磨罐中，在高能球磨机上研磨4-24小时，得到颗粒直径小于0.2μm的粉末，然后再将催化剂干粉投入到磨细的Si-C-N非晶固体粉末中，继续研磨0.5-2小时至混合均匀；
(3)将经球磨磨细、混匀的Si-C-N非晶固体和催化剂的混合物粉末放置在刚玉坩埚中，盖上坩埚盖，用氮气、氩气或者氨气作载气和保护气，以10-50℃/分钟的速度加热到1150-1250℃并保温1-4小时，最后自然降温到室温，即可在刚玉坩埚中得到大量高纯度的珊瑚状二氧化硅非晶纳/微米结构。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的催化剂为金属Fe、Co、Ni、Cu或FeCl2干粉；所述步骤(3)中的载气和保护气为纯度较高的氮气、氩气或者氨气，其流量为100-200标准立方厘米每分钟，其中氧气含量在0.05-1.0vol％之间。
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