[发明专利]一种从锂精矿生产电池级碳酸锂的方法有效
申请号: | 201410023087.4 | 申请日: | 2014-01-17 |
公开(公告)号: | CN103708508A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 李伟达;袁爱武;周桂月;张军梅 | 申请(专利权)人: | 长沙有色冶金设计研究院有限公司 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
代理公司: | 长沙永星专利商标事务所 43001 | 代理人: | 周咏;林毓俊 |
地址: | 410011 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 精矿 生产 电池 碳酸锂 方法 | ||
1.一种从锂精矿生产电池级碳酸锂的方法,依次包括下述步骤:
(1)将锂精矿与水进行球磨,将球磨后的矿浆加热到90℃以上并搅拌,过滤矿浆;
(2)将矿浆过滤后的滤饼加水调浆,在碳化塔碳酸氢化,碳酸氢化液进行固液分离得碳酸氢锂液;
(3)分析碳酸氢锂液中杂质钙、镁、钡、铁、锌、铜、铅、铝、锰和镍的含量,加入硫代乙酸胺、草酸和8-羟基喹啉去除所述杂质,然后过滤除去不溶性沉淀,使得到的溶液钙含量≤0.010g/L,镁含量≤0.005g/L;
(4)将除杂后的碳酸氢锂液热解,然后固液分离得碳酸锂固体;
(5)分析碳酸锂固体中杂质离子钙、镁、钡、铁、锌、铜、铅、铝、锰和镍的含量,将碳酸锂固体进行精制:用去离子水调浆,加入EDTA络合所述杂质离子,控制温度在90~95℃,分离得到精制碳酸锂固体;
(6)将精制碳酸锂固体烘干并粉碎。
2.根据权利要求1所述的从锂精矿生产电池级碳酸锂的方法,其特征在于所述锂精矿按下述步骤制成:将碳酸盐型卤水与硫酸盐型卤水进行混合兑卤,调节两种卤水的用量使混合卤水中碳酸根和镁离子完全反应,去除镁离子,固液分离后的卤水添加碳酸钠析出碳酸锂,分离得到锂精矿。
3.根据权利要求2所述的从锂精矿生产电池级碳酸锂的方法,其特征在于控制所述锂精矿中Mg2+质量百分含量为≤0.49%。
4.根据权利要求1所述的从锂精矿生产电池级碳酸锂的方法,其特征在于步骤(2)碳酸氢化采用三个碳化塔串联,反应温度在20~30℃,反应终点pH值为7.2~7.8。
5.根据权利要求1或4所述的从锂精矿生产电池级碳酸锂的方法,其特征在于步骤(2)碳酸氢化液控制氧化锂在25~30g/L。
6.根据权利要求1所述的从锂精矿生产电池级碳酸锂的方法,其特征在于步骤(3)根据杂质含量按化学计量比过量加入硫代乙酸胺、草酸和8-羟基喹啉。
7.根据权利要求1或6所述的从锂精矿生产电池级碳酸锂的方法,其特征在于步骤(3)采用精密膜过滤器过滤。
8.根据权利要求1-4和6之一所述的从锂精矿生产电池级碳酸锂的方法,其特征在于步骤(5)进行两次精制,根据杂质离子含量按化学计量比过量加入EDTA。
9.根据权利要求1-4和6之一所述的从锂精矿生产电池级碳酸锂的方法,其特征在于步骤(6)烘干温度为280℃~450℃,烘干后水分含量0.1~0.2%;粉碎后的粒度满足d10≥1.0μm、3μm≤d50≤8μm、9μm≤d90≤15μm。
10.根据权利要求1-4和6之一所述的从锂精矿生产电池级碳酸锂的方法,其特征在于还包括回收步骤(1)矿浆过滤后的母液中的碳酸锂,回收的碳酸锂与球磨后的矿浆合并返回步骤(1)加热;母液调pH至6.5~7.0,蒸发浓缩结晶出混盐,结晶后的母液加碳酸钠生成碳酸锂,分离出碳酸锂作为原料返回步骤(1)球磨。
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