[发明专利]桑黄单体成分鲍氏桑黄菌素E和纤孔菌素A及其制备方法与在抗肿瘤药物上的应用无效
| 申请号： | 201410023204.7 | 申请日： | 2014-01-17 |
| 公开（公告）号： | CN103864738A | 公开（公告）日： | 2014-06-18 |
| 发明（设计）人： | 李宁;余春富;王开金;陈刚;方祥明;尹维龙;黄河;孙靖龙;贾鹏鹏 | 申请（专利权）人： | 六安市丹皇生物科技有限责任公司;安徽医科大学 |
| 主分类号： | C07D309/36 | 分类号： | C07D309/36;C07D493/20;A61P35/00 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 237009 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 单体 成分 鲍氏桑黄 菌素 及其 制备 方法 肿瘤 药物 应用 | ||
1.桑黄单体成分鲍氏桑黄菌素E和纤孔菌素A，其特征在于，鲍氏桑黄菌素E为黄色粉末，溶于氯仿、丙酮和乙醇；UVλmax MeOH(nm)(logε):383(4.10)；IR(KBr)νmaxcm-13423,1734,1660；质谱ESI-MS:m/z452；分子式为C24H20O9；分子结构如图（Ⅰ）所示：
纤孔菌素A为黄色粉末，溶于氯仿、丙酮和乙醇；紫外光谱UVλmaxMeOH(nm)(logε):388(4.40),271(4.22)；红外光谱IR(KBr)νmax cm-13430,1702；质谱ESI-MS:m/z462；分子式为C25H18O9；分子结构如图（Ⅱ）所示：
2.如权利要求1所述的桑黄单体成分鲍氏桑黄菌素E和纤孔菌素A的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）干燥的桑黄子实体粉碎后用95%乙醇加热回流提取，过滤，滤液回收乙醇后减压浓缩所得浸膏用蒸馏水悬浮，再依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物；
（2）乙酸乙酯萃取物用200-300目硅胶拌样，然后以氯仿与乙酯的体积比依次按2:1、1:1、1:3以及纯甲醇作洗脱剂，进行硅胶柱梯度洗脱依次得到F1、F2、F3、F4共四个部分；
（3）F3部分上ODS柱，以甲醇与水的体积比依次按1:4、1:0的梯度洗脱，硅胶板显色合并得到F3-1、F3-2、F3-3、F3-4、F3-5，其中，F3-1、F3-2、F3-3三部分是由体积比为1:4的甲醇与水的混合溶液洗脱得到，F3-4、F3-5两部分由纯甲醇洗脱得到；F3-4上Sephadex LH-20，纯甲醇洗脱得到鲍氏桑黄菌素E；
（4）F4部分上硅胶柱，以氯仿与甲醇的体积比依次按1:0、0:1为洗脱剂,洗脱得到F4-1、F4-2、F4-3、F4-4四部分，其中，F4-1、F4-2两部分是由纯氯仿洗脱得到，F4-3、F4-4两部分是由纯甲醇洗脱得到；F4-3上MCI柱，依次用浓度为20%、40%、60%、90%的甲醇水溶液系统梯度洗脱，分别得到四个部分F4-3-1、F4-3-2、F4-3-3、F4-3-4，F4-3-3上ODS柱，浓度为20%-100%的甲醇水溶液系统洗脱，硅胶板点样合并得到一在紫外灯365nm下显示很强的黄色荧光，进一步Sephadex LH-20甲醇纯化，得到纤孔菌素A。
3.如权利要求1或2所述的桑黄单体成分鲍氏桑黄菌素E和纤孔菌素A在抗肿瘤药物上的应用。
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