[发明专利]一种还原氧化石墨烯的修复方法有效

专利信息
申请号: 201410023730.3 申请日: 2014-01-17
公开(公告)号: CN103787318A 公开(公告)日: 2014-05-14
发明(设计)人: 张明东;张麟德 申请(专利权)人: 深圳粤网节能技术服务有限公司
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 何平
地址: 518107 广东省深圳市光明新区观*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 还原 氧化 石墨 修复 方法
【权利要求书】:

1.一种还原氧化石墨烯的修复方法,其特征在于,包括如下步骤:

将还原氧化石墨烯分散于溶剂中,得到石墨烯分散液,向所述石墨烯分散液中加入第一路易斯酸及含甲基或亚甲基的化合物得到第一混合物,将所述第一混合物于300瓦~900瓦的微波环境下反应0.5小时~2小时,然后回流反应3小时~5小时,分离纯化并干燥,得到第一粗产物;

将所述第一粗产物加入第二路易斯酸中,并加入芳烃修补剂,混合均匀得到第二混合物,将所述第二混合物进行反应得到熔融物固体,将所述熔融物固体进行分离纯化后得到第二粗产物;及

将所述第二粗产物、金属粉末催化剂和第三路易斯酸进行混合,混合均匀得到第三混合物,在含碳源的保护气体气氛中,将所述第三混合物于450℃~500℃下反应1小时~2小时,然后在真空环境下,于200℃~350℃下退火5小时~8小时,降温至室温后,分离纯化得到修复后的还原氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯的修复方法,其特征在于,所述溶剂选自二氯甲烷、1,2二氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷、环己烷、正己烷、苯及硝基苯中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的还原氧化石墨烯的修复方法,其特征在于,所述石墨烯分散液中,所述还原氧化石墨烯的浓度为0.1mg/mL~1mg/mL。

4.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯的修复方法,其特征在于,所述第一路易斯酸和第二路易斯酸均选自氯化铁、氯化铝、氯化锌、三氟化硼、氯化镁、氯化铜及氯化锂中至少一种,所述第三路易斯酸选自氯化亚铁、氯化铁、氯化锂、氯化铬、氯化钴、氯化锌及氯化铜中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯的修复方法,其特征在于,所述第一路易斯酸与所述还原氧化石墨烯的质量比为1:3~10。

6.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯的修复方法,其特征在于,所述含甲基或亚甲基的化合物为三聚甲醛、甲醇、氯甲烷或碘甲烷。

7.根据权利要求1或6所述的还原氧化石墨烯的修复方法,其特征在于,所述含甲基或亚甲基的化合物与还原氧化石墨烯的质量比为1:5~20。

8.根据权利要求6所述的还原氧化石墨烯的修复方法,其特征在于,所述将所述第一混合物于300瓦~900瓦的微波环境下反应0.5小时~2小时的步骤之前,还包括向所述第一混合物中加入强酸的步骤,所述强酸与所述还原氧化石墨烯的质量比为1:0.1~1。

9.根据权利要求8所述的还原氧化石墨烯的修复方法,其特征在于,所述强酸选自硫酸、甲磺酸、苯磺酸、硝基甲烷、硝酸、盐酸、三氯乙酸及高氯酸中的至少一种。

10.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯的修复方法,其特征在于,所述第一粗产物与所述第二路易斯酸的质量比为1:20~100。

11.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯的修复方法,其特征在于,所述芳烃修补剂选自萘、蒽、菲、蔻、芘及中的至少一种。

12.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯的修复方法,其特征在于,所述第一粗产物与所述芳烃修补剂的质量比为1:5~10。

13.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯的修复方法,其特征在于,所述将所述第二混合物进行反应得到熔融物固体的步骤具体为:

将所述第二混合物于200℃~350℃下反应3小时~5小时;或

将所述第二混合物于300瓦~800瓦的微波环境下反应0.1小时~0.5小时。

14.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯的修复方法,其特征在于,所述金属粉末催化剂的质量是所述第二粗产物的质量的5%~10%。

15.根据权利要求1或14所述的还原氧化石墨烯的修复方法,其特征在于,所述金属粉末催化剂选自铜粉末、锌粉末、银粉末、钯粉末及铂粉末中的至少一种。

16.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯的修复方法,其特征在于,所述第三路易斯酸的质量是所述第二粗产物的质量的0.1%~5%。

17.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯的修复方法,其特征在于,所述含碳源的保护气体气氛为有机相气体与惰性气体的混合物气体气氛,所述有机相气体为甲烷、乙烯及气态乙醇中的至少一种。

18.根据权利要求17所述的还原氧化石墨烯的修复方法,其特征在于,所述有机相气体与所述惰性气体的体积比为1~3:7~9。

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