[发明专利]一种用于异丁醇合成异丁酸异丁酯的反应系统及其方法

说明书

技术领域

 本发明属于精细化工产品生产技术领域，尤其是指一种用于异丁醇合成异丁酸异丁酯的两段反应系统及其方法。

背景技术

异丁酸异丁酯是一种安全环保的精细化学品，其最普遍的合成方法是以异丁酸和异丁醇为原料的酯化法，此外还有以异丁醛为原料的缩合法，和以异丁醇为原料的歧化法。专利CN101711983公开了一种用于异丁醇歧化合成异丁酸异丁酯的催化剂，但该催化剂活性不高，一般使得异丁酸异丁酯收率为70-80%，并生成约2%异丁醛副产物。

发明内容

本发明正是为了克服上述合成用催化剂的不足，提供一种用于由异丁醇合成异丁酸异丁酯的两段反应系统及其方法，使得异丁酸异丁酯收率更高，异丁醛副产物很少。

为了解决上述的技术问题，本发明提出的技术方案是：一种用于异丁醇合成异丁酸异丁酯的反应系统，其特征在于包括一段反应系统以及二段反应系统，所述一段反应系统包括一段进料泵、与一段进料泵进料管道连接的一段换热器、与一段换热器进料管道连接的一段预热器、与一段预热器管道连接的一段固定床反应器、气液分离器、一段冷却器以及一段粗产品罐，所述一段固定床反应器出料管道连接一段换热器，所述一段换热器出料管道连接气液分离器，气液分离器底端出液口管道连接一段冷却器，一段冷却器连接一段粗产品罐；所述二段反应系统包括与气液分离器顶端出气口管道连接的二段换热器、与二段换热器进料管道连接的二段预热器、与二段预热器管道连接的二段固定床反应器、二段冷却器以及二段粗产品罐，所述二段固定床反应器出料管道连接二段换热器，二段换热器出料管道连接二段冷却器，二段冷却器连接二段粗产品罐。所述一段、二段换热器均为套管式换热器。

一种用于异丁醇合成异丁酸异丁酯的反应系统的反应方法，其特征在于包括以下步骤：首先将原料用一段进料泵泵入一段换热器与一段固定床反应器的反应出料进行换热，然后将换热后的原料进入一段预热器进行预热，接着进入一段固定床反应器进行一段催化反应，一段催化反应后从一段固定床反应器出料管道出来的物料经过一段换热器与原料换热后部分冷凝，进入气液分离器进行气液分离，分离出的液态反应物进入一段冷却器进行冷却，最后进入一段粗产品罐得到一段粗产品，气态反应物进入二段换热器与二段固定床反应器催化反应后的出料进行换热，然后进入二段预热器进行预热，接着进入二段固定床反应器进行催化反应，催化反应后的出料由于与气态反应物的换热冷凝，再进入二段冷却器进行冷凝，最后进入二段粗产品罐得到二段粗产品。

作为本发明另一技术关键，所述一段、二段催化反应的催化剂为固体复合氧化物催化剂。一段催化反应氧化物中各组分以金属含量计由5wt%钕、15wt%锌、80wt%锆并负载0.1wt%钯组成。二段催化反应氧化物中各组分以金属含量计由5wt%钕、15wt%铜、20wt%锌、60%wt%铝并负载0.1wt%钯组成。

作为优选，一段反应原料经换热、预热后的温度为280℃，一段固定床反应器的反应温度为280℃，一段催化反应后的出料温度为280℃，出料经一段换热后的温度为135℃；二段反应原料经换热、预热后的温度为320℃，二段固定床反应器的反应温度为320℃，二段催化反应的出料温度为320℃，经二段换热后的温度为159℃。

本发明的有益效果：该生产系统中，一段催化反应生成的少量异丁醛，在二段催化反应过程中，发生反应，部分最终转化为目标产物异丁酸异丁酯，这样通过两段催化反应，使得异丁醇原料转化率高，异丁酸异丁酯选择性较高，异丁醛副产物较少。大大提高了反应效率，提高成品生成率。

附图说明

图1为本发明的系统示意图。

具体实施方式