[发明专利]一种分级混晶TiO2微纳米材料、制备方法及其用途

权利要求书

1.一种分级混晶TiO₂微纳米材料，其特征在于，所述微纳米材料由二维纳米片组装形成的具有分级花状结构的锐钛矿TiO₂和金红石颗粒组成，所述花状结构的直径为0.8～2μm，纳米片宽为50～100nm，金红石颗粒直径为5～15nm，金红石颗粒的质量百分比为1～40%。

2.如权利要求1所述的微纳米材料，其特征在于，所述花状结构的直径为1～1.5μm；优选地，所述纳米片宽为60～70nm；优选地，所述金红石颗粒的直径为8～10nm；优选地，所述金红石颗粒的质量百分比为3～30%。

3.一种如权利要求1或2所述的分级混晶TiO₂微纳米材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）将金属Ti粉放入双氧水与硝酸的混合溶液中，在80～120℃的油浴下冷凝回流1～3h，得到桔黄色溶液，与NaOH溶液在120～200℃下进行水热反应，反应时间为1～10h，自然冷却至室温后，将产物离心分离，洗涤至pH值为6.5～7.5，干燥，300～500℃煅烧即得锐钛矿型分级TiO₂；

（2）将钛的有机化合物逐滴滴加到浓盐酸和低碳醇的混合溶液中，水热反应釜中搅拌均匀，将水与上述溶液混合，搅拌10～60min后，将内胆封口放入不锈钢反应釜中，进行水热反应，自然冷却至室温后，将产物离心，洗涤，干燥，即得到金红石颗粒；

（3）将步骤（1）和步骤（2）得到的锐钛矿型分级TiO₂和金红石颗粒通过溶剂混合，搅拌，离心，洗涤，干燥，200～300℃煅烧，最终得到分级混晶TiO₂微纳米材料。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中溶解后的Ti粉的浓度为0.067～1.33mol/L；

优选地，所述步骤（1）中双氧水的浓度在5～10mol/L，优选5.4～9.6mol/L。

5.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中硝酸的浓度为0.1～1mol/L，优选0.2～0.9mol/L；

优选地，所述步骤（1）中NaOH的浓度为5～12mol/L，优选5.8～11.2mol/L；

优选地，步骤（1）所述洗涤为首先采用酸洗，酸洗1～5次后，再用去离子水洗涤至pH值为6.5～7.5；

优选地，所述酸为盐酸或/和硝酸，所述酸的浓度为0.05～0.5mol/L。

6.如权利要求3-5之一所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中钛的有机化合物选自钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯或钛酸四乙酯中的任意一种或至少两种的混合物，优选钛酸四丁酯和/或钛酸四异丙酯，进一步优选钛酸四丁酯；

优选地，所述步骤（2）中钛的有机化合物在总溶液中的浓度为0.01～1mol/L，优选0.1～0.3mol/L。

7.如权利要求3-6之一所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中低碳醇选自乙醇、丙醇或丁醇中的任意一种或者至少两种的混合物，优选乙醇；

优选地，步骤（2）所述水为去离子水，所述步骤（2）中低碳醇和水的体积比为1:30～30:1，优选15:1～1:15。

8.如权利要求3-7之一所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中浓盐酸的浓度为0.1～10mol/L，优选1～2mol/L；

优选地，所述步骤（2）中水热反应温度在100～150℃，水热反应时间在12～48h。

9.如权利要求3-8之一所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中溶剂为醇类溶剂或/和盐类溶剂，优选乙醇、异丙醇、丁醇、磷酸三钠或六偏磷酸钠水溶液中的任意一种或者至少两种的混合物，进一步优选乙醇、异丙醇或磷酸三钠水溶液；

优选地，所述磷酸钠水溶液的浓度为0.01～0.1mol/L；

优选地，所述步骤（3）中搅拌时间为0.5～10h。

10.一种如权利要求1或2所述的分级混晶TiO₂微纳米材料的用途，其特征在于，所述微纳米材料用于光催化领域。