[发明专利]一种碳化硅陶瓷复合材料内加热器保护管及其制备方法

权利要求书

1.一种碳化硅陶瓷复合材料内加热器保护管，包括厚度为0.5～6mm的外碳化硅层、厚度为0.5～6mm的内碳化硅层和厚度为1～4mm的碳纤维加强层，所述的外碳化硅层设置于碳纤维加强层的外表面，内碳化硅层设置于碳纤维加强层的内表面，所述外碳化硅层和内碳化硅层成分为80～95%（质量百分比）的碳化硅和5～20%（质量百分比）的游离硅，碳纤维加强层的成分为10～50%（质量百分比）的碳纤维或石墨纤维、40～85%（质量百分比）的碳化硅以及4～18%（质量百分比）的游离硅。

2.一种碳化硅陶瓷复合材料内加热器保护管的制备方法，其特征在于，步骤如下：

（1）预制体制备

将碳纤维、石墨纤维、碳纤维毡或石墨纤维毡固定成型，制得预制体；

（2）预处理

将经步骤（1）制备的预制体在惰性气氛保护下，于400～600℃温度煅烧50～80min，制得预处理的预制体；

（3）涂覆碳保护层

将步骤（2）制备的预处理的预制体浸入浸渗液中，浸渗2～3.5h，然后在40～65℃烘干25～40min，制得涂覆有碳薄层的预制体；

上述浸渗液为酚醛树脂与碳黑的乙醇混合液，碳黑的质量百分数为30～60%，酚醛树脂的质量百分数为5～15%；

（4）注浆成型

将步骤（3）制备的涂覆有碳薄层的预制体置入石膏模具中，向石膏模具中注入碳化硅料浆，静置2～40min后排出剩余碳化硅料浆，35～50℃，烘干2～5h后脱模，制得内表面和外表面均为碳化硅层的坯体；

（5）反应烧结处理

将步骤（4）制得的坯体下铺中位粒径为200目的金属硅粒，硅粒用量为坯体质量的0.7～0.9倍，炉内气压小于100pa、温度1600～1750℃的条件下进行熔融渗硅处理1.0～3.5h制得致密烧结体；

（6）表面处理

清除步骤（5）制备的致密烧结体表面残余的金属硅粒，制得碳化硅陶瓷复合材料内加热器保护管。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的预制体，碳纤维、石墨纤维、碳纤维毡或石墨纤维毡的碳质量百分含量大于90%。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的碳纤维毡或石墨纤维毡的体积密度为80～150kg/m³。

5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的预制体厚度为1～4mm。

6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的酚醛树脂为溶于乙醇的酚醛树脂。

7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的浸渗液，碳黑的质量百分数为30～45%，酚醛树脂的质量百分数为5～10%。

8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的碳化硅料浆由碳化硅、碳黑、聚乙稀吡咯烷酮、分散剂、水混合制得，碳化硅的质量百分比为50～70%、碳黑的质量百分比为10～30%、聚乙稀吡咯烷酮的质量百分比为1～5%、分散剂的质量百分比为0.2～1.0%、水的质量百分比为18～30%；

所述分散剂选自聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵或四甲基氢氧化铵。

9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）、（5）中的惰性气氛为氮气或氩气。