[发明专利]一种工业化生产用反式对甲巯基肉桂醇的简捷合成方法

权利要求书

1.一种反式对甲巯基肉桂醇的合成方法，以苯甲硫醚为初始原料，包括步骤如下：

（1）苯甲硫醚与甲酰化试剂于有机溶剂I中进行甲酰化反应，制得对巯基苯甲醛；

所述甲酰化试剂为N,N-二甲基甲酰胺与三氯氧磷、固体光气、草酰氯或二光气任一种的组合；

所述的有机溶剂I选自N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃中的一种或其混合；

（2）在碱性催化剂存在下，将巯基苯甲醛与乙醛于有机溶剂II中进行羟醛缩合反应，制得反式对巯基肉桂醛；

所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、乙酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氟化钾、四丁基氢氧化铵之一或组合；

所述的有机溶剂II为四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇；

（3）在还原剂存在下，将反式对巯基肉桂醛在有机溶剂II中，进行还原反应，得到反式对巯基肉桂醇；

所述的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾或氰基硼氢化钠；

步骤（3）所述有机溶剂II与步骤（2）中有机溶剂II相同。

2.如权利要求1所述的反式对甲巯基肉桂醇的合成方法，其特征在于步骤（1）中，所述甲酰化试剂为N,N-二甲基甲酰胺与三氯氧磷摩尔比（1.0-5）:1的组合，或N,N-二甲基甲酰胺与固体光气摩尔比(3.0-9.0)：1的组合。

3.如权利要求1所述的反式对甲巯基肉桂醇的合成方法，其特征在于步骤（1）中，所述的有机溶剂I和苯甲硫醚的质量比为(0.8-3.5):1。

4.如权利要求1所述的反式对甲巯基肉桂醇的合成方法，其特征在于步骤（1）中，所述的苯甲硫醚与甲酰化试剂中的三氯氧磷、固体光气、草酰氯或二光气的摩尔比为1:1.0～1.8。

5.如权利要求1所述的反式对甲巯基肉桂醇的合成方法，其特征在于步骤（1）中，所述的甲酰化反应按以下阶段进行：在零下10℃条件下，将甲酰化试剂中的三氯氧磷、固体光气、草酰氯或二光气滴加到苯甲硫醚、N,N-二甲基甲酰胺及有机溶剂I中，然后，于0℃下反应1-3小时，再升温至20℃反应1-3小时，然后升温至60-70℃反应1-3小时。

6.如权利要求1所述的反式对甲巯基肉桂醇的合成方法，其特征在于步骤（2）中，所述乙醛是质量比40～50%的乙醛水溶液或多聚乙醛。

7.如权利要求1所述的反式对甲巯基肉桂醇的合成方法，其特征在于步骤（2）中，所述对甲巯基苯甲醛与乙醛的摩尔比为1：1.0-2.0。

8.如权利要求1所述的反式对甲巯基肉桂醇的合成方法，其特征在于步骤（2）中，反应温度为0℃至有机溶剂II的回流温度。

9.如权利要求1所述的反式对甲巯基肉桂醇的合成方法，其特征在于步骤（3）中，所述反式对巯基肉桂醛和还原剂的摩尔比为1:0.25-0.5，反应温度为0℃至有机溶剂II的回流温度。