[发明专利]一种红土镍矿酸浸液连续生产氢氧化镍的工艺无效
申请号: | 201410025042.0 | 申请日: | 2014-01-20 |
公开(公告)号: | CN103771546A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 徐徽;李贵;刘卫平;程俊峰;石西昌;杨喜云;陈亚;廖浩然 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C01G53/04 | 分类号: | C01G53/04 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红土 镍矿酸 浸液 连续生产 氢氧化 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种红土镍矿酸浸液连续生产氢氧化镍的工艺,属于氢氧化镍生产工艺领域。
背景技术
镍在国民经济发展中占有极其重要的地位,主要应用于不锈钢、合金、电镀、化工和新能源等行业。据不完全统计,全球约2/3的镍主要用于不锈钢。
红土矿曾经是主要的镍资源,直至20世纪初期,加拿大萨德伯里硫化镍矿的发现,将人们的注意力从红土矿转移至硫化矿。目前,世界陆地查明镍品位为1%左右的资源量约1.4亿吨,其中硫化矿资源储量占陆地镍资源的30%左右,红土镍矿占60%以上。目前已开发的镍约65%来自硫化镍矿,随着几个传统硫化镍矿山的深度开采,以及硫化镍矿资源总量和品位的逐渐下降,可供开发的硫化镍矿已寥寥无几。因此,人们的目光由硫化矿转向红土镍矿。因此,开发高效的镍提取工艺具有一定的经济意义。
针对各国红土镍矿的特点,国内外进行了大量的研究,目前红土镍矿处理工艺方法有火法和湿法两种。由于适应于湿法处理的红土镍矿(褐铁矿类型或过渡层红土镍矿)比火法处理的红土镍矿(硅镁镍矿)储量大。因此湿法处理红土镍矿成为研究的重点。湿法工艺主要有三种:还原焙烧-氨浸工艺、常压酸浸工艺和硫酸加压浸出工艺。还原焙烧~氨浸工艺包括还原焙烧、氨-碳酸铵混合液浸出、碳酸镍干燥和煅烧等步骤。该方法最大缺点是镍、钴回收率低、工艺复杂、能耗高,因此较少采用。常压酸浸工艺是将经过研磨分级处理后的矿浆与洗涤液和酸按一定比例在加热条件下反应,使镍以溶液形式存在,再进行沉镍反应。常压酸浸法具有工艺简单、能耗低、投资费用少等优点,但存在浸出液分离困难,酸耗高,浸出渣中镍钴含量高等缺点。硫酸加压浸出法具有选择性好、镍浸出率高等优点而成为研究重点,其原理是250~270℃,4~5MPa条件下,用硫酸溶解红土镍矿,控制一定的pH,使铁、铝和硅等杂质进入渣中,镍以硫酸镍形式进入溶液,最后制取氢氧化镍。
目前,从红土镍矿酸浸液中回收制备氢氧化镍的方法主要有直接沉淀法、氨络合沉淀法等。直接沉淀法是采用氢氧化钠溶液直接与红土镍矿酸浸液反应制备氢氧化镍,由于强碱溶液的加入,局部碱浓度过高,反应体系pH不易控制,致使成核速度太快,制得的氢氧化镍颗粒太细(D50<1μm),常呈胶体状态,沉降分离及过滤洗涤很困难,难以工业化生产。氨络合沉淀法是指在沉淀剂氢氧化钠溶液中加入络合剂氨,以控制反应成核速度,制得的氢氧化镍平均粒径可达15~20μm,沉降分离及过滤洗涤性能好,但由于红土镍矿酸浸液中镍的浓度很低,导致进入到母液中的氨难以回收,因而带来环境污染问题。
发明内容
本发明主要针对现有技术中的直接沉淀法制备氢氧化镍的工艺,存在由于反应体系难以控制,生成的氢氧化镍颗粒细小,沉降性能差、过滤难,直接导致生产效率低的缺陷,目的在于提供一种高效率、低成本连续生产大颗粒、过滤性能好的氢氧化镍晶体的工艺,该工艺简单,易操作,安全环保。
本发明提供了一种红土镍矿酸浸液连续生产氢氧化镍的工艺,该工艺包括1#反应釜和2#反应釜串联反应、1#缓冲罐陈化、水力旋流器分离和沉降槽沉降过程;生产时,控制1#反应釜和2#反应釜的温度为40~50℃;先向1#反应釜中泵入1L镍离子浓度为2~3g/L红土镍矿酸浸液,再开启氢氧化钠计量泵,向1#反应釜中缓慢泵入质量百分比浓度为0.7~1.4%的氢氧化钠溶液,进行反应;当所述反应进行到pH值为7.5~9.0时,再以2.0~4.0L/h的速率向反应体系中连续泵入所述的红土镍矿酸浸液,同时调控氢氧化钠溶液的泵入速度以维持反应液的pH为7.5~9.0,使反应连续进行;所述1#反应釜中溢出的浆液进入2#反应釜中进一步反应,所述2#反应釜中的浆液从2#反应釜中引出进入1#缓冲罐中陈化,陈化后的浆液泵入到水力旋流器内进行分离,所述水力旋流器底部流出的浆料进入沉降槽沉降;将沉降槽底部的浆料过滤,过滤所得滤液用于配制反应所需的氢氧化钠溶液,所得晶体经洗涤,干燥,得到氢氧化镍成品;其中,水力旋流器顶部出来的浆液和沉降槽顶部溢流出来的清液返回1#反应釜内循环使用。
所述的水力旋流器顶部出来的浆液中包含很多小颗粒氢氧化镍晶体。
所述的沉降槽顶部溢流出来的清液含有少量微小氢氧化镍晶体。
所述的过滤分离出来的滤液中含有一定浓度的氢氧化钠,可用于配制氢氧化钠溶液,返回氢氧化镍合成工艺。
所述2#反应釜中的浆液从2#反应釜的中上部引出。
所述的过滤是在0.05~0.1MPa压力下进行抽滤。
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