[发明专利]一种咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水处理药剂的制备方法，尤其涉及一种咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法。

背景技术

咪唑啉学名间二氮杂环戊烯，是白色针状固体或白色乳状液体。合成初期，咪唑啉主要应用于印染和纺织业，随着人们对它研究的逐步深入，发现咪唑啉在酸性条件下有十分优良的缓蚀性能，首次作为缓蚀剂使用是在1946年9月，是一种咪唑啉及其盐的碳氧化合物。人们所说的咪唑啉类缓蚀剂是以咪唑啉为中间体经过改性的咪唑啉类衍生物，它是锅炉酸洗、油田水处理过程中常用的一种缓蚀剂。在美国各油田使用的有机缓蚀剂以咪唑啉类物质为最多。

咪唑啉类缓蚀剂具有极性基团的中心原子N、O、S等有未共用的孤对电子，而金属表面存在空的d轨道时，中心电子的孤对电子就会与金属中的空d轨道相互作用形成配位键，使缓蚀剂分子吸附于金属表面形成一层致密的化学膜。一般的咪唑啉类物质就是这种供电子型缓蚀剂。

现在关于咪唑啉的合成制备工艺已经比较成熟，但是对其衍生物的研究还远没有形成系统，仍停留在实验室合成阶段，没有形成一个具有规模的工业化产业。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够进行规模化工业生产、缓蚀效果优良的咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，操作步骤是：首先咪唑啉与硫脲混合加入溶剂，在氮气保护环境加热反应得到硫脲基咪唑啉；然后加入对氨基苯磺酸得到咪唑啉衍生物；最后用丙酮或乙醇重结晶得淡黄色固体粉末成品。

上述的目标产物咪唑啉衍生物具有结构式：

其中式中R为C_4~17的饱和或不饱和脂肪烃基团或芳香烃基团。

上述的咪唑啉与硫脲、对氨基苯磺酸反应的摩尔比为1:0.9~1.2:0.8~1.0。

上述的溶剂为二甲苯，加入量约为三种原料物质体积的1.0~1.5倍。

上述的咪唑啉与硫脲反应温度为90~110℃。

上述的咪唑啉与硫脲的反应时间为1~5h。

上述的硫脲基咪唑啉与对氨基苯磺酸反应的温度为110~140℃。

上述的硫脲基咪唑啉与对氨基苯磺酸反应的时间为1~3h。

该咪唑啉衍生物是由咪唑啉、硫脲、对氨基苯磺酸通过两步反应合成，通过本发明所述方法生成的咪唑啉衍生物具有氮二五元环基团、硫脲基团、对氨基苯磺酸基团。本发明咪唑啉衍生物具有缓蚀效果好、用量少、制备简单、低毒、对环境污染小等优点，是一种绿色的缓蚀剂；该咪唑啉衍生物缓蚀剂分子具有较好的抗H₂S、CO₂腐蚀的缓蚀性能，其缓蚀效率＞90%，是锅炉用水、循环冷却水及油田注水优良的缓蚀剂。相较传统咪唑啉缓蚀剂，本咪唑啉衍生物缓蚀效率提高30%以上；该咪唑啉衍生物与其它缓蚀阻垢剂复配效果好。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步描述：

实施例1

一种咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，操作步骤是：将1mol的1-氨乙基-2-丁基咪唑啉、1.05mol硫脲及350ml二甲苯加入到反应器中，搅拌，加热至90℃，保持温度90~110℃反应1.5h得硫脲基咪唑啉；将上述反应体系提高温度至120℃，加入1.0mol对氨基苯磺酸，保持温度110~140℃反应1h，得黄色粘稠液体即为目标产物；将上述所得产物用乙醇重结晶，离心干燥得淡黄色固体粉末即为本发明所述咪唑啉衍生物。

实施例2

一种咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，操作步骤是：将1mol的1-氨乙基-2-己基咪唑啉、1.08mol硫脲及350ml二甲苯加入到反应器中，搅拌，加热至95℃，保持温度90~110℃反应2.0h得硫脲基咪唑啉；将上述反应体系提高温度至120℃，加入1.0mol对氨基苯磺酸，保持温度110~140℃反应1h，得黄色粘稠液体即为目标产物；将上述所得产物用乙醇重结晶，离心干燥得淡黄色固体粉末即为本发明所述咪唑啉衍生物。

实施例3

一种咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，操作步骤是：将1mol的1-氨乙基-2-苯乙基咪唑啉、1.08mol硫脲及380ml二甲苯加入到反应器中，搅拌，加热至100℃，保持温度90~110℃反应2.5h得硫脲基咪唑啉；将上述反应体系提高温度至120℃，加入0.95mol对氨基苯磺酸，保持温度110~140℃反应1.5h，得黄色粘稠液体即为目标产物；将上述所得产物用丙酮重结晶，离心干燥得淡黄色固体粉末即为本发明所述咪唑啉衍生物。

实施例4