[发明专利]一种亲水接枝多壁碳纳米管改性聚偏氟乙烯膜及其制备方法

权利要求书

1.一种亲水接枝多壁碳纳米管改性聚偏氟乙烯膜，其特征在于：按重量百分数计，所述的改性聚偏氟乙烯膜由下列原料制成：

聚偏氟乙烯                        5％-15％

N-N二甲基乙酰胺                   85％-95％

亲水接枝多壁碳纳米管              占聚偏氟乙烯0.1％-3％；

上述原料的总重量百分数为100％；

所述亲水接枝多壁碳纳米管由羧基化多壁碳纳米管、氯化亚砜和聚乙二醇反应得到，所述聚乙二醇的摩尔质量浓度为200g／mol。

2.根据权利要求1所述的一种亲水接枝多壁碳纳米管改性聚偏氟乙烯膜，其特征在于：亲水接枝多壁碳纳米管中各原料的重量为：

羧基化多壁碳纳米管                    1.0g±0.001g

氯化亚砜                              200mL±1mL

聚乙二醇                              150mL±1mL。

3.根据权利要求1或2所述的一种亲水接枝多壁碳纳米管改性聚偏氟乙烯膜，其特征在于：所述羧基化多壁碳纳米管的长径比为1250-3750∶1。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种亲水接枝多壁碳纳米管改性聚偏氟乙烯膜，其特征在于：所述的亲水接枝多壁碳纳米管改性聚偏氟乙烯膜的膜孔径适用于微滤和超滤过程。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种亲水接枝多壁碳纳米管改性聚偏氟乙烯膜，其特征在于：亲水接枝多壁碳纳米管改性聚偏氟乙烯膜为平板膜。

6.一种制备权利要求1-5任一项所述的亲水接枝多壁碳纳米管改性聚偏氟乙烯膜的方法，其特征在于：包括按顺序进行的下列步骤：

(1)将亲水接枝多壁碳纳米管加入到N-N二甲基乙酰胺中，在50-60℃水浴中加热搅拌2-4小时，再置于超声波清洗仪中超声分散1-2小时；

(2)在上述分散液中加入聚偏氟乙烯，将溶液置于55-60℃水浴中加热搅拌至聚合物完全溶解，然后将溶液转移到超声波细胞粉碎机中强力超声，直至得到亲水接枝多壁碳纳米管分散均匀的铸膜液；

(3)将上述铸膜液在室温下静置放置脱泡；

(4)在室温条件下，取铸膜液在玻璃板上用刮膜棒制成一定厚度的均质膜，在空气中预挥发30-50s后浸入凝固浴中成膜；

(5)对上述膜反复换水以脱出溶剂N-N二甲基乙酰胺，最后将膜从凝固浴中取出即可得到亲水接枝多壁碳纳米管改性聚偏氟乙烯膜。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述亲水接枝多壁碳纳米管的制备包括如下步骤：

(1)将羧基化多壁碳纳米管加入到氯化亚砜中，在20℃超声0.5-1h；

(2)控制(1)的反应温度在60-70℃，回流10h；

(3)停止加热，将温度缓慢降到室温，搅拌3h，再次开启加热，缓慢升温至60-70℃，搅拌回流40h；

(4)将(3)得到的混合物抽滤，在室温下干燥，得到酰氯化的多壁碳纳米管；

(5)取酰氯化多壁碳纳米管和聚乙二醇反应，控制反应温度在120-150℃，搅拌反应36h；

(6)将(5)反应后的悬浮混合物抽滤、乙醇洗涤，室温干燥，即得到亲水接枝多壁碳纳米管。