[发明专利]一种用于硅表面直接电镀光滑致密银薄膜的溶液及电镀方法有效
申请号: | 201410025551.3 | 申请日: | 2014-01-20 |
公开(公告)号: | CN103741178B | 公开(公告)日: | 2017-06-16 |
发明(设计)人: | 任斌;黄腾翔;杨丽坤;杨防祖;吴德印;田中群 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C25D3/46 | 分类号: | C25D3/46;C25D5/00;C25D7/12 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司35204 | 代理人: | 张松亭 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 表面 直接 电镀 光滑 致密 薄膜 溶液 方法 | ||
1.一种硅表面直接电镀光滑致密银薄膜的方法,包括以下步骤:
(1)电镀银溶液制备;电镀银溶液中含有亚硫酸银,以银离子的质量浓度计为8~15g/L,五水硫代硫酸钠120~180g/L,无水亚硫酸钠8~20g/L,硼酸5~12g/L,丁二酰亚胺10~25g/L,添加剂聚乙烯亚胺0.05~0.5mL/L,另一种添加剂二碘酪氨酸或硫脲0.1~0.8mg/L,用硼酸或氢氧化钠调节镀液的pH 5~8,镀液温度25~50℃;
(2)硅表面清洁,并除去表面SiO2氧化层;
(3)硅表面电镀银:将经过表面清洁,并除去表面SiO2氧化层的硅直接浸入含有电镀银液的三电极电解池中,采用控制电位方法,选择合适的电镀电位和时间,对硅基体进行镀银;
采用的控制电位法为恒电位法或电势阶跃法,所述恒电位法的电镀电位为-0.5~-1.2V,电镀时间为0.05~10s;所述电势阶跃法的沉积条件为-0.5~-1.2V,0.1~1s;0.2~-0.2V,0.1~1s。
2.如权利要求1所述的一种硅表面直接电镀光滑致密银薄膜的方法,其特征在于:步骤(3)中,恒电位法或电势阶跃法连续循环1~30次。
3.如权利要求1所述的一种硅表面直接电镀光滑致密银薄膜的方法,其特征在于:所述的银薄膜厚度为5~200nm、表面粗糙度优于5nm、颗粒粒径小于20nm。
4.如权利要求1所述的一种硅表面直接电镀光滑致密银薄膜的方法,其特征在于:步骤(1)的制备如下:
a.硝酸银溶液在搅拌下加入含等摩尔亚硫酸钠的溶液中,离心分离,除去上层清液,然后分散在超纯水中形成亚硫酸银悬浮液;将亚硫酸银悬浮液在搅拌下加入到底液中,搅拌至完全溶解;最后加入添加剂;
b.所述底液含有五水硫代硫酸钠,无水亚硫酸钠,硼酸,丁二酰亚胺,所述的添加剂由二碘酪氨酸或者硫脲与聚乙烯亚胺混合组成。
5.如权利要求1所述的一种硅表面直接电镀光滑致密银薄膜的方法,其特征在于:步骤(2)的过程如下:
a、将硅基体分别浸泡于丙酮和乙醇溶液中10~20min,以除去硅表面的有机污染物,再用超纯水浸泡清洗3~5min;
b、将硅基体浸于10%HF溶液中1~10min,以去除表面的SiO2氧化层,之后用氮气吹干。
6.如权利要求1所述的一种硅表面直接电镀光滑致密银薄膜的方法,其特征在于:步骤(3)恒电位法和电势阶跃法的电位或电势均相对于Ag/AgCl电极,
镀银装置:采用三电极体系进行银的电镀,工作电极为硅基体,对电极为铂片或银片,参比电极为Ag/AgCl电极;将工作电极和对电极置于电镀液中,参比电极置于饱和KNO3溶液中,并用KNO3盐桥将饱和KNO3和银镀液两溶液相连;盐桥紧靠工作电极表面1~2mm。
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