[发明专利]一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法有效
申请号: | 201410025798.5 | 申请日: | 2014-01-21 |
公开(公告)号: | CN103787395A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 赵玉涛;陶然;周德福;贾志宏 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C01F7/42 | 分类号: | C01F7/42 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 流程 调控 制备 微米 高纯 氧化铝 方法 | ||
1.一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法,其特征在于:先将高纯铝锭加热到900-1200℃熔融成铝液,将熔融的铝液由陶瓷导液管导入充有急冷雾化气氛的雾化室,由超声气动雾化器形成高温铝液滴经高速纯铝转盘离心急冷分散,再经高纯去离子水快速冷却形成高活性铝浆料,然后送入反应釜进行活化水解反应生成氢氧化铝,将产物干燥粉碎,进行煅烧,将氢氧化铝放入在1000℃-1300℃煅烧保温2-5个小时得到高纯超细氧化铝粉体。
2.如权利要求1所述的一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法,其特征在于:所述急冷雾化气氛为纯度99.999%的高纯氮气,雾化室内充高纯氮气压力为3.0-4.0MPa;离心纯铝转盘转速为3000-6000转/min,雾化室内由高速氮气形成负压,超声气动雾化器释放铝液流量为1.0-2.0kg/min。
3.如权利要求1所述的一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法,其特征在于:所述高纯铝锭的纯度为5N及以上。
4.如权利要求1所述的一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法,其特征在于:高纯铝熔融后,由陶瓷导液管导入雾化室前,反复抽真空去除杂质,具体为:先将温度升到900-1200℃,高纯铝熔融后,抽真空,再冲入氮气,反复3-5次。
5.如权利要求1所述的一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法,其特征在于:水解过程所使用的反应釜罐壁的材料用聚丙烯代替不锈钢,因为不锈钢会混入杂质,使用聚丙烯成本低、操作方便,并且不会混入任何杂质。
6.如权利要求1所述的一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法,其特征在于:水解反应后,生成的氢氧化铝在干燥粉碎前,经高纯去离子水反复稀释过滤进一步去除杂质,具体为:将高纯去离子水稀释氢氧化铝沉淀,注入离心机中,在离心机中有一层无纺布,起到过滤作用,水与沉淀分离后,沉淀留在了无纺布上,这样反复3-5次,去除杂质,以保证氢氧化铝的纯度。
7.如权利要求1所述的一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法,其特征在于:在煅烧之前,先将隧道窑高温空烧去除炉体中的杂质;由于炉子的内衬是95氧化铝陶瓷材料,所以采用高温空烧法,先将温度升到1200-1600℃空烧1-3个小时,使得杂质在高温下挥发,以保证最后氧化铝粉体的纯度。
8.实施如权利要求1所述的一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法的装置,其特征在于:所述装置包含熔炼炉和雾化设备,熔炼炉包括石墨坩埚和向石墨坩埚内通入氮气或者抽真空的管道,雾化设备包括雾化室、超声气动雾化器、去离子水喷淋装置、离心纯铝转盘;离心纯铝转盘位于雾化室内,超声气动雾化器位于雾化室顶端,在离心纯铝转盘上方;去离子水喷淋装置同样位于雾化室顶端,伸入雾化室的部分在离心纯铝转盘上方位于离心纯铝转盘中轴线的一侧,雾化室设有通入急冷雾化气氛的管道,熔炼炉通过陶瓷管与雾化室中的超声气动雾化器连接。
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