[发明专利]一种三维分级结构的磷酸铁锂电极材料及其制备方法

权利要求书

1.具有三维分级结构的磷酸铁锂正极材料，其单个的晶粒由更微小的相同或相近尺寸的微/纳米晶粒构成而形成分级结构，所述的晶粒具有0-3维的晶形，其为下述制备方法所得产物，包括有以下步骤：

1）在溶剂中依次加入表面活性剂和磷源化合物，搅拌均匀待用；

2）将铁源化合物分散在溶剂中，搅拌均匀待用；

3）将锂源化合物分散在溶剂中，搅拌均匀待用；

4）将磷源化合物、铁源化合物和锂源化合物的溶液或悬浮液混合搅拌10-60分钟装入反应釜；

5）将反应釜放入水热反应箱在温和的水热或溶剂热条件下反应，所得产物进行洗涤和干燥得到各种分级结构的磷酸铁锂；

6）直接对所得的分级结构的磷酸铁锂进行焙烧，得到结晶度高的分级结构磷酸铁锂材料。

2.根据权利要求1所述的具有三维分级结构的磷酸铁锂正极材料，其特征在于所述的具有三维分级结构的磷酸铁锂正极材料的单个的晶粒由更微小的相同或相近尺寸的微/纳米晶粒/片/棒/板构成而形成分级结构，所述的晶粒具有0-3维的晶形。

3.根据权利要求1或2所述的具有三维分级结构的磷酸铁锂正极材料，其特征在于所述的磷源化合物、铁源化合物和锂源化合物的离子浓度为0.0001～3M，其摩尔比为锂：铁：磷=1：1：1～4：1：1。

4.根据权利要求3所述的具有三维分级结构的磷酸铁锂正极材料，其特征在于所述的磷源化合物为磷酸、磷酸三铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和五氧化二磷中的任意一种或多种的混合。

5.根据权利要求3所述的具有三维分级结构的磷酸铁锂正极材料，其特征在于所述的铁源化合物为醋酸亚铁、氯化亚铁、草酸亚铁、硝酸亚铁、碳酸亚铁、乳酸亚铁、硫酸亚铁、硝酸铁、三氧化二铁中的任意一种或多种的混合。

6.根据权利要求3所述的具有三维分级结构的磷酸铁锂正极材料，其特征在于所述的锂源化合物为氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、氯化锂、硫酸锂或硝酸锂中的任意一种或多种的混合。

7.根据权利要求1或2所述的具有三维分级结构的磷酸铁锂正极材料，其特征在于所述的溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、多元醇和去离子水中的任意一种或多种的混合。

8.根据权利要求7所述的具有三维分级结构的磷酸铁锂正极材料，其特征在于所述的溶剂为两种溶剂混合时，该两种溶剂体积配比为1:4～4:1。

9.根据权利要求1或2所述的具有三维分级结构的磷酸铁锂正极材料，其特征在于所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、三聚磷酸钠、聚乙二醇中的任意一种或多种的混合。

10.根据权利要求1或2所述的具有三维分级结构的磷酸铁锂正极材料，其特征在于所述的水热反应温度为100～250℃，水热反应时间为8小时～15天。

11.根据权利要求1或2所述的具有三维分级结构的磷酸铁锂正极材料，其特征在于所述的洗涤溶剂为水，无水乙醇或丙酮中的任意一种或多种的混合。

12.根据权利要求1或2所述的具有三维分级结构的磷酸铁锂正极材料，其特征在于所述的干燥温度为60～150℃。

13.具有三维分级结构的磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括有以下步骤：

1）在溶剂中依次加入表面活性剂和磷源化合物，搅拌均匀待用；

2）将铁源化合物分散在溶剂中，搅拌均匀待用；

3）将锂源化合物分散在溶剂中，搅拌均匀待用；

4）将磷源化合物、铁源化合物和锂源化合物的溶液或悬浮液混合搅拌10-60分钟装入反应釜；

5）将反应釜放入水热反应箱在温和的水热或溶剂热条件下反应，所得产物进行洗涤和干燥得到各种分级结构的磷酸铁锂；

6）直接对所得的分级结构的磷酸铁锂进行焙烧，得到碳复合的结晶度高的分级结构磷酸铁锂材料。

14.根据权利要求13所述的具有三维分级结构的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于所述的磷源化合物、铁源化合物和锂源化合物的离子浓度为0.0001～3M，其摩尔比为锂：铁：磷=1：1：1～4：1：1。