[发明专利]一种聚乳酸的直接聚合制备方法无效

专利信息
申请号: 201410026290.7 申请日: 2014-01-15
公开(公告)号: CN103788345A 公开(公告)日: 2014-05-14
发明(设计)人: 李志扬;聂富强;钟明成;单伟;高小飞 申请(专利权)人: 聂富强;钟明成
主分类号: C08G63/06 分类号: C08G63/06;C08G63/81;C08G63/85;C08G63/90
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地址: 215028 江苏省苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 乳酸 直接 聚合 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚乳酸的直接聚合制备方法,其特征在于采用新型的直接聚合法,得到纯净的白色粉末状的聚乳酸。

2.根据权利要求1所述的一种聚乳酸的直接聚合制备方法,其特征在于所述的制备方法包括如下步骤:

(1)量取65g乳酸,将其加入三颈烧瓶中,在氮气保护下减压并缓慢加热,将温度控制在60~80℃并搅拌除水;

(2)待水除尽后,加入0.1~0.6g含锡催化剂,升温至90~150℃,向三颈烧瓶中加入0~80mL含有苯环的溶剂,在搅拌下充分反应1~4小时;

(3)再将反应温度升至160~180℃,向三颈烧瓶中加入20~80mL含有苯环的溶剂,在搅拌下反应1~4小时;

(4)然后重复上述步骤,即加入20~80mL含有苯环的溶剂和搅拌反应1~4小时共6~10次;

(5)反应结束后,向三颈烧瓶中加入50~300mL三氯甲烷,将反应所得的聚乳酸溶解,用醇溶剂沉淀洗涤,然后将其溶于50~300mL丙酮,并用蒸馏水过滤洗涤,最后在30~80℃干燥,得到白色粉末状的聚乳酸。

3.根据权利要求1或2所述的一种聚乳酸的直接聚合制备方法,其特征在于所述的乳酸为左旋乳酸(L-乳酸)、右旋乳酸(D-乳酸)或其组合。

4.根据权利要求1或2所述的一种聚乳酸的直接聚合制备方法,其特征在于所述的含锡催化剂为二水合氯化亚锡、二丁基氧化锡、二月桂酸二丁基锡或其组合。

5.根据权利要求1或2所述的一种聚乳酸的直接聚合制备方法,其特征在于所述的含有苯环的溶剂为苯、甲苯、乙苯或其组合。

6.根据权利要求1或2所述的一种聚乳酸的直接聚合制备方法,其特征在于所述的醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或其组合。

7.根据权利要求1或2所述的一种聚乳酸的直接聚合制备方法,其特征在于所述的直接聚合制备方法是通过多次少量加入溶剂使整个反应自加入溶剂起始终处于溶剂环境中,保持溶液聚合状态。

8.根据权利要求1或2所述的一种聚乳酸的直接聚合制备方法,其特征在于所述的直接聚合制备方法可高效脱除缩聚反应产生的水。

9.根据权利要求1或2所述的一种聚乳酸的直接聚合制备方法,其特征在于所述的直接聚合制备方法的溶剂消耗量远低于传统的溶液聚合法所需溶剂量。

10.根据权利要求1或2所述的一种聚乳酸的直接聚合制备方法,其特征在于所述的直接聚合制备方法在反应结束后可快速除去溶剂,从而避免聚合物在高温下降解,可获得纯净的聚乳酸产品。

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