[发明专利]合成2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚的方法有效
申请号: | 201410026293.0 | 申请日: | 2014-01-21 |
公开(公告)号: | CN103787839A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 蒋兆芹;孙豪义;陆雪根;吕敏杰 | 申请(专利权)人: | 苏州昊帆生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C39/27 | 分类号: | C07C39/27;C07C37/055 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 李艳 |
地址: | 215011 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 苯酚 方法 | ||
1.一种合成2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚的方法,其特征在于,包括下列步骤:
(a)使式(I)五氟溴苯与苯甲醇在惰性气体氛围中,在催化剂碘化亚铜、配体以及无机碱作用下,在100~120℃下发生乌尔曼反应,生成化合物(II);
(b)使步骤(a)中所得到的化合物(II)在醇类溶剂中,在氢气及钯碳催化剂作用下,在20~50℃下发生反应以脱去苄基,得到式(III)2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚;
。
2.根据权利要求1所述的合成2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚的方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述配体选自8-羟基喹啉、8-甲氧基喹啉和8-乙酰氧基喹啉中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的合成2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚的方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述无机碱选自磷酸钾或碳酸铯。
4.根据权利要求1所述的合成2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚的方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述式(I)五氟溴苯、碘化亚铜、配体及无机碱之间的摩尔比为1:0.05:0. 1:2。
5.根据权利要求1所述的合成2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚的方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述乌尔曼反应的时间为24~48小时。
6.根据权利要求1所述的合成2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚的方法,其特征在于:在步骤(b)中,所述醇类溶剂为甲醇或乙醇。
7.根据权利要求1所述的合成2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚的方法,其特征在于:在步骤(b)中,所述钯碳催化剂为10%钯碳。
8.根据权利要求7所述的合成2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚的方法,其特征在于:在步骤(b)中,所述化合物(II)与所述10%钯碳的质量比为1:0.3~0.5。
9.根据权利要求7所述的合成2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚的方法,其特征在于:在步骤(b)中,所述反应的时间为3~8小时。
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