[发明专利]一种对羧基苯硼酸的制备方法

权利要求书

1.一种对羧基苯硼酸的制备方法，包括如下步骤：

（1）4-溴-N,N-二异丙基苯酰胺的合成

将对溴苯甲酸90质量份加入反应器中，加入二氯亚砜450～800质量份，加热回流反应2～2.5小时，经薄层色谱检测反应完全，用干燥过的旋转蒸发仪旋干二氯亚砜，加入二氯甲烷320～500质量份形成A液；向另一个反应器中加入对溴苯甲酸质量0.54～1.01倍量的二异丙胺和350～680质量份二氯甲烷，冰浴下，滴入A液体，滴毕，室温反应1～2小时，经薄层色谱检测反应完全，加入500～700质量份水分液，水相用200～350质量份二氯甲烷萃取一次，合并有机相，用410～600质量份饱和的碳酸氢钠洗一次，用400～580质量份饱和食盐水洗一次，用无水硫酸钠干燥2小时，过滤，浓缩得黄色液体4-溴-N,N-二异丙基苯酰胺； 

（2）(4-(二异丙基氨基甲酰)苯基)硼酸的合成

将所得的4-溴-N,N-二异丙基苯酰胺100质量份溶于干燥的四氢呋喃400～700质量份中，氮气保护下冷却至-75～-80℃，缓慢加入正丁基锂2.5mol/L的正己烷溶液168～240体积份，加毕，保温60～75分钟之后加入132～159质量份硼酸三异丙酯，加毕，保温15分钟，缓慢升至室温反应120～180分钟，经薄层色谱检测反应完全，用调节pH=4～5，淬灭，搅拌60～90分钟，调节为pH=7～8，静置分层，收集有机层，水层用180～300质量份乙酸乙酯提取2次，合并有机相，用无水硫酸钠干燥2.5小时，过滤，浓缩得白色固体(4-(二异丙基氨基甲酰)苯基)硼酸； 

（3）对羧基苯硼酸的合成

将所得的(4-(二异丙基氨基甲酰)苯基)硼酸80质量份溶于体积比为1：1的四氢呋喃和水的混合液400～800体积份中，加入一水合氢氧化锂16～21质量份，室温反应90～120分钟，经薄层色谱检测反应完全，旋干四氢呋喃，用200-350质量份乙醚反萃取一次，水相调节pH=4～5，有大量白色固体析出，过滤，将滤饼烘干，水相用600～900质量份乙酸乙酯提取3次，合并有机相，用无水硫酸钠干燥2小时，过滤，浓缩得白色固体，合并固体得对羧基苯硼酸。

2.如权利要求1所述的一种对羧基苯硼酸的制备方法，其中：第（2）步中调节pH=4～5采用稀盐酸调节。

3.如权利要求1所述的一种对羧基苯硼酸的制备方法，其中：第（2）步中调节为pH=7～8采用饱和碳酸钠水溶液调节。

4.如权利要求1-3之一所述的一种对羧基苯硼酸的制备方法，其中：第（3）步中调节pH=4～5采用稀盐酸调节。