[发明专利]一种有机氟硅聚合物的制备方法及其应用于石质文物的表面防护

权利要求书

1.一种有机氟硅聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯加入到盛有复合乳化剂的容器中40～60℃预乳化0.5～1.5h得到单体预乳化液，其中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的质量比为1:1；

B、在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计及加料装置的容器中，加入复合乳化剂，然后加入改性正硅酸乙酯溶胶45～60℃预乳化0.5～1.5h，其中改性正硅酸乙酯溶胶的用量为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯总质量的6～20%，

其中步骤A和B所述复合乳化剂由辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸钠按质量比为2：1的比例混合而成，用量为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯总质量的5.51～6.24%，溶解复合乳化剂所加入的去离子水的量为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯总质量的187.50～237.50%；

C、将步骤A中得到的单体预乳化液质量的加入到步骤B的溶液中，加入缓冲溶液磷酸氢二钠和引发剂过硫酸钾溶液质量的升温到70～85℃，其中缓冲溶液磷酸氢二钠的用量为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯总质量的0.76～0.86%，去离子水的用量为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯总质量的19.25～29.88%；

D、恒温反应，待出现蓝色荧光后，同时滴加步骤A中剩余的单体预乳化液和过硫酸钾溶液质量的控制滴加时间为1～2h，滴加完毕后反应1h，

其中步骤C和D中所述过硫酸钾以去离子水配制成浓度为0.66～0.75%的溶液，其用量为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯总质量的0.83～0.94%；

E、同时滴加甲基丙烯酸十二氟庚酯和过硫酸钾溶液质量的然后升温至80℃继续反应4～7h，其中甲基丙烯酸十二氟庚酯的用量为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯总质量的30%；

F、停止加热,待反应体系温度降至30～40℃,用氨水调节pH为7～8,用60目筛过滤即可得到有机氟硅聚合物。

2.根据权利要求1所述的有机氟硅聚合物的制备方法，其特征在于：

所述步骤A中于45℃预乳化1h得到单体预乳化液；

所述步骤B中加入改性正硅酸乙酯溶胶于50℃预乳化1h；

所述步骤C中加入单体预乳化液质量的升温至75℃；

所述步骤D中控制滴加时间为1.5h；

所述步骤E中升温至80℃继续反应6h；

所述步骤F中降温至35℃，氨水调节pH为7。

3.根据权利要求1所述的有机氟硅聚合物的制备方法，其特征在于：

所述步骤B中改性正硅酸乙酯溶胶的用量为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯总质量的10%；

所述步骤A和B中复合乳化剂的用量为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯总质量的5.72%，溶解复合乳化剂所加入的去离子水的量为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯总质量的208.33%；

所述步骤C中缓冲溶液磷酸氢二钠的用量为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯总质量的0.79%，去离子水的用量为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯总质量的21.17%；

所述步骤C和D中过硫酸钾用量为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯总质量的0.86%。

4.根据权利要求1-3任一所述方法制备得到的有机氟硅聚合物。

5.将权利要求4所述有机氟硅聚合物应用于石质文物的表面防护。